[理学]仪器分析实验原理.pdfVIP

仪器分析实验—原子发射光谱分析 （Atomic Emission Spectrosmetry, AES ）  引言  分析的特点  基本原理  光源  仪器结构与原理  光谱仪  样品制备  实验技术  标液配制  上机操作 仪器分析实验—原子发射光谱分析 原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最 早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析 中，原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是 新型光源的研制与电子技术的不断更新和应 用，使原子发射光谱分析获得了新的发展，成 为仪器分析中最重要的方法之一。 仪器分析实验—原子发射光谱分析 （Atomic Emission Spectrosmetry, AES ）  原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激 发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来 判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分 析的方法。 原子发射光谱分析的特点 (1) 多元素同时检测能力。 样品一经激发后，不同元素都发射特征光谱， 这样就可同时测定多种元素。 (2) 分析速度快。 若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对 几十种元素进行定量分析。 原子发射光谱分析的特点 (3) 选择性好。 在分析化学上，对于一些化学性质极相似的元 素具有特别重要的意义。例如，铌和钽、锆和 铪等几十个稀土元素用其他方法分析都很困 难，而发射光谱分析很容易地将它们区分开 来，并分别加以测定。 原子发射光谱分析的特点 (4) 检出限低。 一般光源可达10～0.1 μg ﹒g-1绝对值可达1～ 0.01 μg 。电感耦合高频等离子体（ICP）检出 限可达ng ﹒g-1级。 (5) 准确度较高。 一般光源相对误差约为5 ％～10％，ICP相对误 差可达1％以下。 (6) 试样消耗少。 原子发射光谱分析的特点 (7) ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数 量级。这样可测定元素各种不同含量（高、中、 微含量）。一个试样同时进行多元素分析，又 可测定各种不同含量。 目前ICP-AES已广泛地应用于各个领域之中。 原子发射光谱分析的缺点  常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线 在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测； 还有一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于 其激发电位高，灵敏度较低。  只能分析物质中的金属元素，不能分析物质的 结构。 应用领域广泛  钢铁及其合金分析  有色金属及其合金  环境样品  岩石和矿物，地质样品  生物化学样品  食品和饮料  化学化工产品  无机材料和有机材料  核燃料和核材料 原子发射光谱基本原理 在通常情况下，物质的原子处于  激发态 基态，当受到外界能量的作 用时,基态原子被激发到激发 共振线 态, 同时还能电离并进一步被 激发。 激发态的原子或离子不稳定 （寿 命小于10-8 s），跃迁到较低 △E 能级或基态，能量以光辐射 形式释放出，就产生原子发 射光谱。  λ= hc/△E 主共振线  基态  h 为普朗克常数，c为光速 λ2 λ3 λ4 λ1 原子发射光谱基本原理  处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回 到原能级，可产生几种不同波长的光，在光 谱中形成几条谱线。一种元素可以产生很 多不同波长的谱线，它们组成该元素的原