一种生物荧光标记材料 - 材料合成化学专题讲座课件PPT.pptVIP

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2018-03-13 发布于浙江
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一种生物荧光标记材料 - 材料合成化学专题讲座课件PPT

一种生物荧光标记材料——NaYF4:Yb3+,Er3+ 什么是生物荧光标记？ J. Mater. Chem., 2010, 20, 8078–8085 原因： 1. 氟化物，声子能量较低，多声子弛豫弱，激发态寿命长，文献表明： NaYF4:Yb3+,Er3+的上转换效率La2O3: Yb3+, Er3+的20倍，是La2(MoO4)3:Yb3+,Er3+的6倍。[1] 2. 晶相：氟化物中，六方相绿蓝上转换荧光粉效率最高的基质，六方相绿光发射效率是立方相的10倍。[2] [1] G. Blasse, B. C. Grabmaier, Luminescent Materials, 1st ed. ,Springer, Berlin, 1994,p.1. [2] A. Aebiscer, M. Hostettler, J. Hauser, K. Kr?mer, T. Weber,H.-U. Güdel, H.-B. Bürgi, Angew. Chem. 2006, 118, 2869 六方相 NaYF4:Yb3+,Er3+ 目前最为高效的上转换荧光材料—— 制备方法共沉淀法：粒径不均（5-30nm）、成相不纯 [3] 热解三氟醋酸盐:毒气、高温、温控（10℃） [4] 方法改进 [5] 　使用稀土油酸盐、NaOH、NH4F替代了金属三氟醋酸盐　　优点：粒径分布窄、发光效率高、成相纯 [6] [3] S. Heer, K. K?mpe, M. Haase, H. U. Gdel, Adv. Mater. 2004,16, 2102 [4] G. S. Yi, G. M. Chow, Adv. Funct. Mater. 2006, 16, 2324. [5] Z. Li, Y. Zhang, Angew. Chem. 2006, 118, 7896 [6] Z. Li, Y. Zhang, Nanotechnology 2008, 19, 345606. * */38 氩气保护下，加热至300℃，并保持1 h （粒子长大，成相）冷却后出现沉淀，乙醇、水洗各三次 YCl3 (0.1562 g) YbCl3 (0.0503 g) + 3 mL油酸 + 17 mL十八烯 ErCl3 (0.0055 g) 加热至160℃ 缓慢加入含0.1 g NaOH 和 0.148 g NH4F 的10mL甲醇溶液冷却至室温缓慢加热至 100℃，保持10分钟，蒸发掉甲醇搅拌30分钟 NaYF4:Yb3+,Er3+ 盘状纳米颗粒 Z. Li, Y. Zhang, Nanotechnology 2008, 19, 345606. Nano比bulk材料发光效率低比表面积很大，表面效应引起发光减弱表面存在高振动模的集团，引起多声子弛豫，如OH、NH2 Yb3+浓度大时，中心的能量会传递至表面效率更低。作用：防止能量传递至表面，从而减小能量损失，起保护作用　　　完善晶格结构，削弱表面缺陷等制备 YCl3·6H2O + 油酸＋十八烯(130 °C 加热30分钟) →冷却至80 °C, 加入核粒子 → 加入 NaOH 和NH4F 的甲醇溶液 →搅拌、蒸发甲醇 →300 °C 加热1.5 小时 →乙醇清洗，氯仿中分散 XRD patterns of (a) NaYF4: 30% Yb3+,0.5% Tm3+, (b) NaYF4: 30% Yb3+, 0.5% Tm3+/NaYF4, (c) NaYF4: 20% Yb3+, 2% Er3+, (d) NaYF4: 20% Yb3+, 2% Er3+/NaYF4, and standard data of β-NaYF4 (JCPDS #16-0334). TEM images of (c) NaYF4: 20% Yb3+, 2% Er3+, (d) NaYF4: 20% Yb3+, 2% Er3+/NaYF4 nanoparticles. Sample XRD size (nm) TEM size (nm) NaYF4: 20% Yb3+, 2% Er3+ core 16 17 ? 1 NaYF4: 20% Yb3+, 2% Er3+ /NaYF4 core/shell 21 22 ? 1 Upconversion emission spectra of core NaYF4: 20% Yb3+, 2% Er3+ and core/shell