微囊藻毒素-LRHPLCESI-MS法检测与前处理条件优化.PDFVIP

第41卷第2期 中国测试 Vol.41 No.2 2015年2月 CHINA MEASUREMENT TEST February，2015 doi院10.11857/j.issn.1674-5124.2015.02.011 微囊藻毒素-LR HPLC/ESI-MS法检测与前处理条件优化 李 婷袁 朱卫平袁 柳春晖 （青海省环境监测中心站，青海 西宁 810007） 摘 要院通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较，选择出固相萃取柱、浓缩方式、氮气流量、水浴温 度、质谱参数等因素的最优实验方案，建立一种简便省时及回收效果最佳的前处理流程。采用固相萃取液 相色谱-电 （ 选用 喷雾串联四极杆质谱法 HPLC/ESI-MS）检测微囊藻毒素-LR（MC-LR）， 0.2%甲酸甲醇溶液-0.2%甲酸水溶液梯 度洗脱、选用HLB小柱、普通氮吹仪浓缩（氮气流量 1.5L/min、水浴温度38益）平均回收率为89.3%。质谱优化结果表 明：当定量离子质荷比995.8跃135锥孔电压49，碰撞能量54；995.8跃375.1锥孔电压49，碰撞能量50，MCYST-LR灵 敏度高且响应值最大。所建立优化的前处理、检测方法，具有准确度高、灵敏度高、回收率高、分离效果更好的优点，可 用于分析水体中痕量MCYST-LR。 关键词院微囊藻毒素-LR；电喷雾；质谱；前处理；优化 文献标志码院A 文章编号院1674-5124渊2015冤02-0042-04 Detection of MC-LR with HPLC/ESI-MS and pretreatment condition optimization LI Ting，ZHU Weiping，LIU Chunhui （Qinghai Environmental Monitoring Center，Xi’ning 810007，China） Abstract: Some key processes of high-performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry analysis for microcystins-LR and its sample preparation were optimized. Single factor comparison was conducted，and the optimized protocols of sample preparation include solid phase extraction column，nitrogen flow，water temperature，MS parameters，etc. The sample preparation process has the advantages of simple operation，timing saving and the best of recovery effect. As for analysis of total microcystins-LR treating with methanol -0.2% formic acid and water -0.2% formic acid，HLB solid phase extraction column，the nitrogen concentration （nitrogen flow 1.5L/min，water temperature 38 益）average recovery rate was 89.3%.