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CN107037175-CN201710366397-少阳感冒颗粒的检测方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107037175 A (43)申请公布日 2017.08.11 (21)申请号 201710366397.X (22)申请日 2017.05.23 (71)申请人 四川逢春制药有限公司 地址 618100 四川省德阳市中江县南华镇 迎宾路9号 (72)发明人 钟茂团 任红 古莉 何德中  (74)专利代理机构 成都蓉信三星专利事务所 (普通合伙) 51106 代理人 刘克勤 (51)Int.Cl. G01N 30/90(2006.01) G01N 30/02(2006.01) 权利要求书3页 说明书8页 (54)发明名称 少阳感冒颗粒的检测方法 (57)摘要 本发明涉及一种少阳感冒颗粒的检测方法, 包括性状、鉴别、检查、含量测定项目,其中,鉴别 包括黄芩的鉴别、柴胡的鉴别、野棉花根的鉴别、 生晒参的鉴别、茵陈和青蒿的鉴别,本发明针对 目前还没有一套完善的检测方法对少阳感冒颗 粒有效成分进行相应的检测,导致不法厂商少投 或不投相应原料以及伪品野棉花根、混淆品茵陈 的混入,本发明制定了科学合理、切实可行的成 分鉴别和含量测定方法,保证了少阳感冒颗粒的 临床疗效,让几种药材有了明确的质量指标,确 保了少阳感冒颗粒中各药材的使用,从而保证了 药品的疗效,另一方面,柴胡的伪品野棉花根、青 A 蒿的混淆品茵陈也能有效的检测,避免了有毒有 5 害的成分危害患者的健康。 7 1 7 3 0 7 0 1 N C CN 107037175 A 权 利 要 求 书 1/3页 1.一种少阳感冒颗粒的检测方法,包括性状、成分鉴别、检查、含量测定,其特征在于所 述成分鉴别是黄芩的鉴别、柴胡的鉴别、野棉花根的鉴别、生晒参的鉴别、茵陈和青蒿的鉴 别,其中: (1)黄芩的鉴别是取本品6g,研细,加乙醇18~22ml,超声处理10~30分钟,滤过,滤液 蒸干,残渣加水18~22ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次18~ 22ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取黄芩苷对 照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种 溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板 上,以按体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4~6∶2~4∶0.5~2∶0.5~2为展开剂,展开, 取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点; (2)柴胡的鉴别是取本品6g,加水18~22ml,搅拌使溶解,离心,取上清液,加在100~ 200目,8g,内径为2.5~3cm,湿法装柱的聚酰胺柱a上,分别用水、20%乙醇和50%乙醇各90~ 110ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取柴胡 对照药材1g,加水煎煮1.5小时,滤过,滤液浓缩至10ml,加在100~200目,4g,内径为2cm,湿 法装柱的聚酰胺柱b上,分别用水100ml和50%乙醇150ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残 渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2~10μl和对 照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以按体积比计的乙酸乙酯∶乙醇∶水=11~13 ∶1~3∶0.5~2为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液, 热风吹至斑点显色清晰,置波长为365nm紫外光灯下

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