CN106932529-CN201511026381-一种UO2-BeO芯块中铀含量的测定方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 106932529 A (43)申请公布日 2017.07.07 (21)申请号 201511026381.1 (22)申请日 2015.12.30 (71)申请人 中核北方核燃料元件有限公司 地址 014035 内蒙古自治区包头市青山区 456信箱科技处 (72)发明人 唐威 张庆明 许娜 (74)专利代理机构 核工业专利中心 11007 代理人 高尚梅 (51)Int.Cl. G01N 31/16 (2006.01) G01N 27/42 (2006.01) 权利要求书2页 说明书3页 (54)发明名称 一种UO2-BeO芯块中铀含量的测定方法 (57)摘要 本发明属于化学检测技术领域，具体设计一 种 UO2-BeO 芯块中铀含量的测定方法。本发明包 括如下步骤：步骤1、样品溶解；步骤2、样品测定； 步骤 3、结果计算。本发明能够准确、快速的测定 UO -BeO 芯块中的铀含量，测定结果满足技术指标 2 的要求，相对标准偏差为0.05％。 A 9 2 5 2 3 9 6 0 1 N C CN 106932529 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种UO-BeO芯块中铀含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤： 2 步骤(1)、样品溶解： 称取UO -BeO样品0.2g，置于250mL玻璃烧杯中，向杯中加入10mL硝酸，盖上表面皿，放在 2 调温电热板上于200℃下加热15min，加入1mL氢氟酸，继续加热15min，取下表面皿，继续加 热蒸干，加入40mL磷酸，继续加热至样品完全溶解，取下，冷却至室温； 步骤(2)、样品测定： 将溶解好的样品放置在电磁搅拌器上，加入搅拌子，在搅拌下加入0.5mL氨基磺酸溶 液，0.5min后依次加入5mL硫酸溶液、4.5mL氨基磺酸溶液、5mL硫酸亚铁溶液；硫酸亚铁溶液 应直接加到溶液中，不要溅到烧杯壁上；充分搅拌1.5min后，加入10mL硝酸—钼酸铵溶液， 加入硝酸—钼酸铵溶液后，溶液变成暗褐色，但此颜色存在的时间不得超过40s；继续搅拌 2.5min后，再放置0.5min，加入10mL硫酸钒酰溶液，再加入90mL水；插入铂电极与饱和甘汞 电极搅拌，电位为350～400mV，由滴定称量瓶滴入重铬酸钾A溶液，至电位为480～500mV；再 用5mL微量滴定管继续滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，滴加后用水洗滴定管的端部， 待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录电位值和相应的体积数；滴至超过终点，电位为 580～620mV，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，记下相应电位值；根据表1，以二阶微商计算到 达等当点所消耗重铬酸钾溶液的体积； 表1 滴定所消耗重铬酸钾B溶液的体积计算 步骤(3)、结果计算： 按如下公式计算铀含量： 式中： W(u)——试样中铀含量，单位以百分数表示(％)； 2 2 CN 106932529 A 权　利　要　求　书 2/2页 ρ——重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克(mg/g)； a ρ——重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； b m——试料的质量，单位为克(g)； m ——滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(