007聚乙二醇400检验标准操作规程.doc

聚乙二醇-400检验标准操作规程 范围 本标准建立了辅料聚乙二醇４００聚乙二醇４００聚乙二醇４００乙醇乙醚邻苯二甲酸酐的吡啶溶液氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)酚酞的吡啶溶液(1→100)2号浊度标准液黄色2号标准比色液盐酸溶液(9→1000)稀醋酸氨试液硫酸浓过氧化氢溶液盐酸5ml凯氏烧瓶黏度具塞锥形瓶砷盐毛细管内径为0.8mm性状水乙醇乙醚2010版二部 附录Ⅵ A 比重瓶法）。 a、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或个品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度20℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦干净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倒出，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算记得。 b、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或个品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔中溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置数分钟，随着供试液温度上升，多余的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述a法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 （3） 黏度本品性状水乙醇乙醚My- Mp 相对密度= Ms- Mp 式中：My为（比重瓶+样）重； Ms为（比重瓶+水）重； Mp为比重瓶重。 （3）记录测定温度、供试液每次流出时间、黏度计常数、供试液在相同温度下的密度、黏度计算及结果。 计算公式： v=Kt η=106·Kt·ρ 式中：K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2； T为测得供试液平均流出时间，s； ρ为供试液在相同温度下的密度，kg/m3。 4.3.1.3结果判断 （1）本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。 本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。本品的相对密度为1.110 ～1.140。 本品的运动黏度在40℃时（毛细管内径为0.8mm）,应为37～45mm/s，判为符合规定。 4.3.2 鉴别 4.3.2.1 取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过，在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。判为符合规定。 4.3.2.2 取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。判为符合规定。 4.3.3 检查平均分子量取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g ，溶于无水吡啶100ml 中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量(g) 与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)，即得供试品的平均分子量M为样品的的平均分子量平均分子量应为380 ～420酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H)pH值为4.0～7.0 溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较本品与2号浊度标准液黄色2号标准比色液比较本品与2号浊度标准液黄色2号标准比色液比较不更深4.3.3.4 乙二醇与二甘醇 取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法〔附录Ⅴ E〕，以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160 ℃测定。炽灼残渣 （附录Ⅷ N）炽灼残渣0.2％重金属取本品4.0g，加盐酸溶液(9→1000)5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0 ，再加水稀释至25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法）含重金属百万分之五。 砷盐 取本品0.67g ，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml,用小火消化使炭化，控制温度不超过120 ℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml 与水适