(精选)中药化学 第三章 苷类化合物课件.pptVIP

第五节 苷类的结构研究 苷类结构研究的一般程序： 1.物理常数的测定。Mp. [ａ]等。 2.分子式的测定——质谱分析法（广泛采用） 电子轰击质谱（EI-MS）：不易获得分子离子峰（极性大） 化学电离质谱（CI-MS） 场解吸质谱（FD-MS）：常用 快原子轰击质谱（FAB-MS）：常用 高分辨快原子轰击质谱（HR-FAB-MS）：能直接测出分子式 3.组成苷的苷元、糖的鉴定 （1）苷元的结构鉴定（见各章节） （2）糖的种类鉴定 纸色谱（PC）：分配原理，BAW系统，与对照品共色谱鉴定 薄层色谱（TLC）：硅胶（硼酸溶液或无机盐溶液制 - 增加上样量） 气相色谱（GLC）：水解、制备TMS衍生物（具挥发性），用对照品tR鉴定 超导FT-NMR光谱: 苷中各糖的不同质子的δ、J 与标准糖数据进行比较鉴定 苷中各糖的不同碳原子的δ 与标准糖数据进行比较鉴定 （3）糖的数目的测定 ●光密度扫描法测定各糖斑点含量，计算各糖分子比，推算组成苷的糖的数目 ●质谱法测定苷及苷元的分子离子峰（分子量），计算其差值，求出糖的数目 ● 1H-NMR谱: 端基质子的信号（δ大 - 处于低场）数目 ●全乙酰化或全甲基化物乙酰氧基、甲氧基信号（δ、J） 的数目 ● 13C-NMR谱: 端基碳原子信号（δ90～112ppm）的数 目