分析检验质量保证1—5PPT.ppt

第一章 分析测试的质量保证 (5); 一、采样的重要性 分析的工作一般是取分析对象中的一部分有代表性的物质进行测定，并以此来推断被分析对象总体的性质。分析对象的全体称为总体；构成总体的每一个单位称为个体；从总体中抽出部分个体，作为总体的代表性物质进行检验，这部分个体的集合称为样本。从总体中抽取样本的过程称为采样。;个体;采 样; 对于分析检验工作而言，无论是何种样品，其定量分析步骤一般包括四步：样本的采集与保存；样本的预处理与干扰成分的分离；分析方法的选择及试样的测定；分析数据的处理和报告分析结果。 样本的获取是获得分析数据的基础，样本的正确采集十分重要。如果采样不合理，样本不能反映总体的真实情况，即使分析结果非常准确，也毫无意义，甚至还会导致错误结论与严重后果。因此在评价检验结果可靠性时，样本的质量就是一个重要方面。; 在检验过程中，应对抽取什么样的样本、什么时候抽、在哪里抽、怎样抽、抽多少样本进行分析等问题作充分考虑，并在每一个分析步骤中写明。 一般取样的步骤主要有： （1）认定取样总体，确定取样量 （2）从总体中选择并取出正确的总样本 （3）总样本 实验室样本; 二、取样方式和样本类型 1、样本采集的原则和目的 样本采集的原则的目的可以概括为代表性、典型性和适时性。 A、代表性：充分代表被分析总体的性质； B、典型性：充分说明目的的典型样本； C、适时性：根据检测目的、样本性质及周围环境等，某些样本的采集要有严格时间概念，如污染情况监测。; 采样要避免样本的污染和被测组分的损失，要选择合适的采样器皿和采样方法，并做好详细的记录，采样量应满足检验、样本的预处理和备考样本的需要。 ;2、随机取样与随机样本 随机取样是常用的一种取样方式，用随机取样得到的样本称为随机样本。 随机取样并不是随便取一个样本，而是利用随机数表（课本附录2）来进行随机取样。 其步骤为：先将总体的样本随机编号（无规则样本可分成或想象为几个区域），然后按随机数表中任意一个位置开始按照预守的方式选取数字，直至获得全部的所要样本数。; ; 在随机数表中任一位置，按预定方式（左 右、右 左、上 下、相邻、相间等）选择随机数，去除不合适及重复的随机数并补充新的随机数，直至选取出全部合理的随机数，并按照所获得的随机数进行取样。; ;3、规则取样与规则样本 为了反映或测定某些有规则的假设而进行取样分析。这种假设可以是材料组分随时间、温度或空间位置不同而呈现的变化。 若以规则方式采集这种样本，则每个样本都可认为是代表一个在具体条件下的独立总体。但所得结果仍可用统计方法来测定其差异的显著性。 显然，规则取样要对样本及测量过程有较全面的了解，才能确保数据的可靠性。;4、随机取样与规则取样的结合 有时随机取样与规则取样巧妙结合起来能收到良好的效果。 5、代表样本和复合样本 “代表样本”即能显示总体平均特性的单个样本。代表样本不能用随机方式获取，只是用于特定目的的分析或确保样本真正均匀的情况下采样所得样本。由于存在缺陷，故分析中一般不建议采用。 “复合样本”可看做是产生一个代表样本的特殊方式。（如对固体样本进行粉碎、研磨、混合、掺匀等）;6、子样 对于单次测试而言，分析实验收到的样本一般较大，通常需要从样本中取出一部分进行试验检测。该取出用于试验的样本即称为子样。子样必须具有代表性，能够代表原样本的特性。; 三、样本的质量评价 样本的质量性能主要指样本的均匀性和样本的稳定性。样本的均匀性指样本的被测特性在空间分布的描述，如化学组成。样本的稳定性是指样本被测特性随时间变化的描述。;1、样本的均匀性检验 检验过程中，样品的均匀性常用F检验法与t检验法联用来判断样品是否均匀。 2、样本最长保存时间的估计 化学测量中，有的样本比较稳定，有的样本不太稳定，即过了某段时间后，样本会由于种种原因而发生变化。为了保证样本测量结果的可靠性，必须在样本受损之前测试完毕。;四、样本数（样本容量）的决定; 一般情况，当总体物料均匀程度较好时可少抽取样本，对均匀程度较差的物料，则应多抽取样本。 对于生产企业的产品，应按产品标准的规定进行抽样分析。如表1—18抽样数目表（P43）即是国际标准化组织的关于