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《有机化学实验》 试卷五 满分：100分 考试时间：60分钟 题号 一 二 三 四 五 总分 ? ? ? ? ? ? ? 一、填空题（每空2分，共28分） 1、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ ）、（ ）、（ ）等措施。 2、利用分馏柱使（ ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 3、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出（ ），成为液体的（ ） ，同时又起到搅拌作用，防止液体（ ）。 4、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收（ ）和（ ），氯化钙塔用来吸收（ ）。 5、 在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制（ ）以防反应过于剧烈。温度过低反应（ ），过高则（ ）增多 6、可用（ ）装置来提取茶叶中的咖啡因。 ? 二、选择题（每题3分，共15分） 1、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在 A、100-110oC B、200-210oC C、180-190oC D、60-70oC 2、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（ ）色为止 A、粉红 B、黑 C、墨绿 D、兰 3、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较大，则该化合物的极性（ ） A、大 B、小 C、差不多 D、以上都不对 4、制备对硝基苯胺用（ ）方法好。 A、苯胺硝化 B、乙酰苯胺硝化再水解 ; C、硝基苯硝化再还原 C、对硝基苯还原 5、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（ ） A、140oC B、80oC C、220oC D、390oC ? 三、判断题（每题3分，共15分） 1、两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。（ ） 2、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ ） 3、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ ） 4、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ ） 5、呋喃甲酸和呋喃甲醇的分离是通过在不同pH值下溶解度的差异来进行的。（ ） ? 四、简答题（每题15分，共30分） 1、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？ 2、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ ? 五、装置题（共12分） 请画出测定沸点的装置，并说出装置要领？ ? ? ? ? ? ? 试卷五参考答案 一、 1、提高反应物的用量；减少生成物的量；选择合适的催化剂 2、沸点相近 3、气泡；气化中心；暴沸。 4、酸性气体；水；水。 5、反应温度；困难；副产物 6、索氏提取器 ? 二、 1、C；2、C；3、B；4、B；5：C ? 三、 1、×；2、×；3、×；4、√；5、× ? 四、 1、 下列情况可采用水蒸气蒸馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件： (1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。 (2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。 2、 (1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发