(食品检测技术)第六章脂类的测定.ppt

第六章 脂类的测定 合肥工业大学 生物与食品工程学院 内 容 提 纲 第一节 概述 食品中的脂类 脂肪：即甘油三酯，约占食品总脂的95%； 类脂质：包括脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等油脂伴随物，约占食品总脂的5% 脂类在食品中的作用及测定意义 提供热量 提供营养，如必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸 脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA 赋予食品特殊风味 赋予食品柔滑的外观 脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标，其测定具有重要意义 第一节 概述 脂类的性质 1、存在形式 游离态：主要存在形式，如动物脂肪和植物油脂 结合态：与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品中的脂肪 2、溶解性 不溶解于水（磷脂除外），但溶于有机溶剂，如乙醚，石油醚、甲醇和氯仿等 脂类的测定 1、提取方法：有机溶剂提取法 水分对乙醚提取脂肪效果的影响 乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关。样品很潮湿的话，乙醚不能渗入组织内部 乙醚被水分饱和后，抽提脂肪的效率降低，只能提取出部分脂类,同时会提取水溶性非脂成分 第一节 概述 脂类的测定 2、样品预处理：增加表面积、减少水分 粉碎（固体样品）：固体颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化 干燥： 温度低——酶活力高，脂肪易降解 温度高——脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是冷冻干燥法（-40℃左右） 酸水解：对于乙醚不能渗入内部的或含结合脂肪的 第一节 概述 脂类的测定 3、测定方法 索氏提取法：经典方法，沿用至今 酸水解法：可测定包括结合脂肪在内的全部脂类 罗兹-哥特里法：乳及乳制品中脂类的测定 巴布科克氏法：乳及乳制品中脂类的测定 盖勃氏法：乳及乳制品中脂类的测定 第二节 脂类含量的测定 索氏提取法（索克斯列特抽提法） 酸水解法 罗兹-哥特里法 巴布科克和盖勃法 氯仿-甲醇提取法 （一）原理 将经前处理、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪 粗脂肪？ ——残留物中除游离脂肪外，还含有脂溶性的色素、树脂、蜡状物、挥发油等 （二）适用范围和特点 适用范围：脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态）样品，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块 方法特点： 优点：经典，对大多数样品的测定结果比较可靠 缺点：费时长（4-16h），溶剂用量大，需要专门仪器（索氏提取器） （三）测定方法 1、滤纸筒的准备：底端封口并放脱脂棉，105℃恒重 2、样品预处理 固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2-5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损移入滤纸筒内 半固体或液体样品：称样5-10g于蒸发皿，加海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于100±5℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，并用沾有乙醚的脱脂棉擦取蒸发皿及玻璃棒上残余样品，将脱脂棉一同放进滤纸筒内 3、抽提 放入滤纸筒，连接脂肪接受瓶（需干燥至恒重） 加入提取剂（接受瓶的2／3体积） 水浴加热回流提取（约6-12h，滤纸或毛玻璃检测） 4、称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，至剩余1-2mL 水浴蒸干剩余溶剂 100～105℃干燥，冷却，称重，并重复操作至恒重 （四）结果计算 脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量，g ml——接受瓶的质量，g m——样品的质量，g （五）注意及说明 样品应干燥并研细；装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也不要包得太紧影响溶剂渗透，放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差 含大量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低 乙醚中过氧化物的检查方法：取6mL乙醚，加2mL 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右为宜，提取过程应注意防火 在抽提时，冷凝管上端最好塞一团干燥的脱脂棉球，以防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中 7. 抽提是否完全的检验：将抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全 8. 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用明火直接加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险 9. 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重