【doc】化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究.docVIP

化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究 SeriesNo.387 September2008 金畿矽山 METALMINE 总第387期 2008年第9期 化学液相共沉淀法制备ITO纳米籽体的工艺研究 黎铉海魏坤梁信源 (广西大学) 摘要研究了以4N铟,锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物 (ITO)纳米粉体的化学液相共沉淀法.考察了反应初始铟浓度,反应温度,反应终点pH值和前驱体老化时间对 ITO粉体粒径的影响.运用X射线衍射(XRD),差热一热重分析(DTA—TG),透射电镜(TEM),场发射扫描电镜 (SEM)等检测手段对粉体进行了表征.在液相中加入1%的硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化 时间为2h,煅烧制度为4h,800℃的工艺条件下,所制得的ITO粉体具有立方晶系结构,粉体粒径在20～40nm之 间,呈球形,颗粒均匀,且分散性能良好.该方法与以前的方法相比,原料来源简单,共沉淀工艺改善,反应条件更 加温和,工艺设备简单,污染小,成本低,产品质量高,为ITO纳米粉体合成探索一条新的工艺路线. 关键词纳米粉体铟锡氧化物共沉淀法前驱体 StudyonPreparingNanosizedITOPowderbyChemicalLiquidPhaseCoprecipitationProcess LiXuanhaiWeiKunLiangXinyuan (GuangxiUniversity) AbstractIndiumtinoxide(ITO)nanopowderwassynthesizedbyliquidchemicalCO梡recipitationprocessusing4N indiumandtiningotsasmaterialandammoniaf25%wt)asprecipitator.Thestudyinvestigatedtheeffectoftheinitial concentrationofindiumion,reactiontemperature,pHofreactionendandagingtimeofprecursoronthesizeofITOpow?der.ThepowderwascharacterizedbymeansofX梤aydiffraction(XRD),differentialthermalanalysis,thermogravimetric analysis(DTA—TG),transmissionelectronnficroscopy(TEM)andfield—emissionscanningelectronmicroscope(SEM).At 1%sodiumsilicate,areactiontemperatureof60℃,afinalreactionpHof8,anagingtimeof2handacalcinationtem— peratureof800℃for4h,theITOpowderparticulatesobtainedareofcubiccrystallinestructure,20～40nmsized,spher— ical,uni~rmandwelldispersed.Comparedwiththepreviousones,thisprocesshastheadvantagesofeasy—to—getrawma— terial,improvedCO—precipitation,moderatereaction,simpleprocessequipment,smallpollution,lowcostandhighquality, providinganewprocessrouteforthesynthesisofnanosizedITOpowder. KeywordsNonosizedpowder,Indiumandtinoxide(ITO),Coprecipitation,Precursor 由ITO纳米粉体制成靶材,然后通过直流磁控 溅射制成的ITO薄膜,是一种重掺杂,高兼并的n型 半导体,具有低电阻率,高可见光透射率和强烈反射 红外光等一系列独特的光学电学性能¨,已广泛应 用于电子计算机,能源,电子,光电,国防军事,航天 航空,核工业和现代信息产业等高科技领域J,在 国民经济中的作用日趋重要. 目前制备纳米粉体的方法很多,归纳起来有溶胶 一 凝胶法,水热法,微乳法,喷雾热解法及化学沉淀法 等_3J,但能够用于工业上生产ITO粉体的方法仅有 喷雾氧化燃烧法(主要在国外),液相化学共沉淀法和 均相共沉淀法.在沉淀法的工艺中,不同的原料来 源,合成条件以及沉淀和煅烧的方式等因素对粉体的 性能