[医药卫生]第11章重量分析法.pptVIP

第11章 重量分析法 11.1 重量分析法概述 a. 挥发法—例 小麦 干小麦, 减轻的重量 　即含水量 　　　 或干燥剂吸水增重 b. 电解法—例 Cu2+ Cu 称量白金网增重 ——电重量法 c. 沉淀法— P，S，Si，Ni等测定 2 沉淀重量分析法 对沉淀形的要求 1.沉淀的 S 小，溶解损失应0.2mg。(定量沉淀) 2.沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少) 3.便于过滤和洗涤。(晶形好) 4.易于转化为称量形式 (1). 同离子效应—减小溶解度 沉淀重量法总要加过量沉淀剂. (2).酸效应—增大溶解度 在pH=1.0的酸性溶液中 若pH=4.0，过量H2C2O4 ( c=0.10mol·L-1) (4). 盐效应—增大溶解度 (5).影响S 的其他因素 温度: t↑， S↑ 溶解热不同, 影响不同. 室温过滤可减少损失. 溶剂: 相似者相溶, 加入有机溶剂，S↓ 颗粒大小: 小颗粒溶解度大, ∴需陈化. 形成胶体： S↑ 11.3 沉淀类型和形成过程(P.437) 沉淀的形成过程很复杂，至今尚不完全了解沉淀形成的机理。实验证明，沉淀和颗粒的类型、大小，既取决于物质的本性，又取决于沉淀的条件。 沉淀条件：在实际工作中，必须根据不同的沉淀类型选择不同的沉淀条件，以获得合乎要求的沉淀。 ①对于晶形沉淀，主要是创造条件以生成较大的晶粒，避免形成能穿透滤纸的微小结晶。②对于无定形沉淀，主要是加速沉淀微粒凝聚、防止形成胶体溶液，力争获得含水少、结构较紧密的沉淀 沉淀形成过程 冯·威曼(Von Weimarn)经验公式 沉淀性质的影响 BaSO4 1.1×10-10 1000 晶形 AgCl 1.8×10-10 5.5 凝乳状 CaC2O4·H2O 2.3×10-9 31 PbSO4 1.7×10-8 28 11.4 影响沉淀纯度的因素（p438) 继沉淀 主沉淀形成后，“诱导”杂质随后沉淀下来 缩短沉淀与母液共置的时间 改善沉淀条件 浓度，温度，加入次序、速度、陈化等 11.5 沉淀条件的选择(p441) 11.5.1. 晶形沉淀(BaSO4) ①稀 ②热 ③ 滴加、搅拌 ④ 陈化 Q S Q 防局部过浓 晶形完整 ⑥冷滤,洗涤 S : 测Ba2＋, 先用稀H2SO4洗(?) 。 为减小溶解度, 沉淀剂过量, 11.6 有机沉淀剂 特点 选择性较高 溶解度小，有利于沉淀完全 无机杂质吸附少，易过滤、洗涤 摩尔质量大，有利于减少测定误差 某些沉淀便于转化为称量形 二、三价金属离子 生成离子缔合物 离子态的有机试剂与带相反电荷的离子反应 －分子量大 (C6H5)4AsCl , －体积大 NaB(C6H5)4 (C6H5)4As+ + MnO4- == (C6H5)4AsMnO4 B(C6H5)4- + K+ == KB(C6H5)4 11.6 沉淀的灼烧 灼烧原因： 沉淀不具有适于称量的组成或者含有需要出去的不定量的溶剂，故常需加热使其转变成组成已知的化合物。 灼烧过的沉淀： 由于空气中水、CO2等物存在，不一定能准确称量。 热重分析法和差热分析法。 灼烧至适合的称量形式。 11.7。重量分析结果计算 称量形式与待测形式一致，直接计算： 如重量法测定土壤中SiO2含量 WSiO2= SiO2沉淀重量/试样重×100％ 称量形式与待测形式不一致： 钾肥中的钾含量 得到的沉淀形式为K[B(C6H5)4]，计算其中K含量 测定过磷酸钙肥料中有效磷 得到Mg2P2O7沉淀，求P2O5含量 课后习题 P.449 5;6;8 * * * 重量分析法 重量法概述 沉淀平衡 分离 称量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 105℃ 烘至恒重 +e Pt电极上 1 分类与特点 特点 优