材料研究技巧方法--光谱分析.pptVIP

（1）红外光谱图的特征： 具有高度的特征性。 以波数表征峰位。可将中红外区光谱分成两个区域： 特征频率区——波数4000-1300 cm-1（官能团区） 指纹区——波数1300-400 cm-1 红外光谱图的特征 特征频率区的谱带有较明确的基团和频率对应关系，主要是伸缩振动谱带，基团的鉴定工作主要在这一区域进行。 低于1300cm-1区域中谱带数目很多，反映了分子结构的细微变化。 ① 谱带的数目 即振动数目。 与物质的种类、基团存在与否有关；与对称、成分复杂程度有关。 ② 谱带的位置 峰位，即谱带的特征振动频率，是对官能团进行分析的基础。 许多不同的基团可能在相同的频率区域产生吸收。 元素种类及元素价态有关： 元素轻则高波数，元素重则低波数； 高价则高波数，低价则低波数。 ③ 谱带的强度 峰相对强度 与分子振动时偶极矩的变化率有关，与样品的厚度、种类及其含量有关。 IR可对某一基团定量分析。 ④ 谱带的形状 峰形状，包括峰是否有分裂和峰的宽窄。 与结晶程度及相对含量有关。 结晶差说明晶体结构中键长与键角有差别，引起振动频率有一定变化范围，每一谱带形状就不稳定。 用半高宽表示 WHFM width at half full maximum （2）红外吸收峰的强度 决定于振动时偶极矩变化ε大小。 ε愈大，吸收强度愈大； ε愈小，吸收强度愈小；没有偶极矩变化，不产生红外吸收。 吸收强度的表示： vs (ε 200) s (ε= 75~200) m (ε= 25~75) w (ε= 5~25) vw (ε 5) 样品厚度对光谱质量的影响 2.4 红外吸收光谱仪 也叫红外分光光度计。 第一代：用棱镜作色散元件 第二代：用光栅作色散元件 第三代：干涉型傅立叶变换红外光谱仪 第四代：激光红外光谱仪 由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。 红外吸收光谱仪 2.5 样品处理技术 固体 液体 气体 （1）固体样品　 压片法： 是固体样品红外测定的标准方法。 将固体样品0.5-1.0mg与150mg左右的KBr一起粉碎，用压片机压成薄片。 薄片应透明均匀。压片模具及压片机因生产厂家不同而异。 压片法 固体样品 调糊法： 又称重烃油法，Nujol法。 将固体样品（5-10mg）放入研钵中充分研细，滴1-2滴重烃油调成糊状，涂在盐片上用组合窗板组装后测定。 重烃油可用六氯丁二烯替代。　　 固体样品 薄膜法： 适用于高分子化合物的测定。 将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板上，在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜，固定后进行测定。 常用盐片的红外透明范围为： KBr(400cm-1)、NaCl(650 cm-1)、CsI(150 cm-1) 固体样品 粉末法： 把固体样品研磨制2μm左右的细粉，悬浮在易挥发的液体中，然后移至盐窗，待溶剂挥发后形成一均匀薄层。 不适用于定量分析。 （2）液体样品 溶液法：样品溶在适当溶剂中后注入固定池（样品池）中进行分析。 液体样品 对溶剂的要求：在样品光谱范围内具有良好的透明度（对红外线无吸收，或溶剂吸收峰很少而且弱），对样品有良好的溶解性且不与样品发生化学反应等。 液体样品 没有一种样品在整个中红外区都是透明的。 几种溶剂的“透明”范围为： CS2 1300～600 cm-1 CCl4 4000～1300 cm-1 CHCl3 2500～1500 cm-1 液体样品 高沸点（高于80℃）、不易挥发的样品常用液膜法： 两块KBr或NaCl盐片，1-2滴滴到盐片上，用另一片将其夹住，螺丝固定后放入样品室测量。 不要让气泡混入，螺丝不应拧得过紧。用后立即拆除并用脱脂棉沾丙酮擦净。 挥发性较小而粘度较大液体可用涂片法： 将液体均匀涂在盐片（KBr）上。 （3）气体样品 使用窗板间隔为2.5-10cm的大容量气体池，抽真空后，向池内导入待测气体。 2.6 应用举例 粘土矿物类型的鉴别 几种硅酸盐材料的红外光谱 高岭土（a）和埃洛石（b）经不同粉磨时间的红外光谱 和 光谱分析 Spectrometry 1. 概述 光谱分析是基于电磁辐射与物质相互作用产生的特征光谱波长与强度进行物质分析的方法。 涉及物质的能量状态、状态跃迁以及跃迁强度等方面。 通过物质的组成、结构及内部运动规律的研究，可以解释光谱学的规律。 通过光谱学规律的研究，可以揭示物质的组成、结构及内部运动的规律。 分类 包括吸收光谱分析、发射光谱分析、散射光谱（拉曼散射谱）分析。 吸收、发射光谱： 按发生作用的物质微粒不同：原子、分子光谱 按波长范围(谱域)不同：红外光谱（IR）、紫外光谱、可见光谱、X射线谱等。