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实验探究 沉淀分析法中的几个典型问题 在有些实验中不但要把沉淀分离出来,还要准确称 量所得沉淀的质量。因此,一方面要让沉淀剂适当 过量,另一方面还要把沉淀洗涤干净。 (1)沉淀剂过量的检验 根据沉淀溶解平衡原理可知,欲使杂质离子沉淀完 全,应加入稍过量的沉淀剂。那么,如何判断沉淀 剂已加入过量呢?一般的操作方法是:把反应混合 物静置后,吸取少量上清液,置于一洁净的试管中, 再滴加少量的沉淀剂,若没有沉淀生成则证明沉淀 剂已过量。 (2)沉淀的洗涤 由于沉淀生成时,表面溶液吸附一定量的离子(尤 其是沉淀成分离子)。因此,过滤后紧接着要进行 沉淀的洗涤。洗涤方法是:向过滤器中慢慢注入适 量的蒸馏水,至刚好浸没沉淀,然后静置,让其自然 流下,重复以上操作2~3次,直至洗涤干净。 (3)沉淀是否洗涤干净的检验 欲检验沉淀是否洗涤干净,主要是检验洗涤液中是 否还含有在溶液中吸附的离子。一般的检验方法 是:取少量最后一次的洗涤液,置于一洁净的试管 中,再滴加少量的检验试剂,若没有特征现象出现 则证明沉淀已洗涤干净。 【实验探究1】现有含KCl、K2SO4和KNO3的混合溶液, 选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体,从 而实现Cl-、SO 和NO 的相互分离。相应的实验 过程可用如图表示: (1)写出上述实验过程中所用试剂的名称: 试剂1 ,试剂2 , 试剂4 。 (2)恰当地控制试剂4的加入量的方法是 。 (3)加入过量试剂3的目的是 。 (4)在加入试剂4后,获得固体D的实验操作④是 (填操作名称)。 解析 实现Cl-、SO 、NO 的分离,依据离子的 性质,将其转化为沉淀或单一溶液。依据反应Cl- +Ag+ AgCl↓,SO +Ba2+ BaSO4↓,但由于 AgCl、Ag2SO4都是不溶于水或微溶于水的固体,所 以试剂1为BaCl2溶液或Ba(NO3)2溶液,而不能是 AgNO3溶液,则沉淀A为BaSO4,溶液1中有KCl、 KNO3、BaCl2[或Ba(NO3)2];试剂2是AgNO3溶液, 沉淀B是AgCl,溶液2中含有AgNO3、KNO3、 Ba(NO3)2,试剂3为K2CO3溶液,目的是除去溶液中 的Ag+及Ba2+,沉淀C为Ag2CO3、BaCO3,溶液3中有 KNO3、K2CO3,所以试剂4为HNO3溶液,目的是除 去溶液中的CO ,又不能使HNO3过量,采用控制溶 液的pH的方法,以上所加试剂及操作可用下面转化 形式。 答案 (1)BaCl2或Ba(NO3)2溶液 AgNO3溶液 HNO3溶液 (2)测定溶液的pH (3)除去溶液 中过量的Ba2+、Ag+ (4)蒸发、冷却、结晶、过滤 【实验探究2】 [2009·江苏,15(1)]医用氯化钙可用于生产补 钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少 量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)生产医药级二水合氯化 钙(CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%)的 主要流程如下: 除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~ 8.5,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3 是否沉淀完全的试验操作是 。 解析 检验Fe3+是否沉淀完全的方法是取上层清液 (或滤液)少许,滴加KSCN溶液,观察溶液是否变为 血红色。 答案 取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现 血红色,则表明Fe(OH)3沉淀完全 【实验探究3】 [2008·广东,19(1)-(4)]碳酸钠是造纸、玻璃、 纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度 约98%)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO 等杂质, 提纯工艺路线如下: 已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如下图 所示: 回答下列问题: (1)滤渣的主要成分为 。 (2)“趁热过滤”的原因是 。 (3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施 是 (
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