药物分析湖南大学第05章巴比妥类药物的分析.ppt

第五章 巴比妥类药物的分析 第一节 结构与性质 巴比妥类药物的基本结构通式 5,5-取代的巴比妥类药物 溴滴定液（0.1mol/L）的配制： 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 KBrO3＋5KBr＋6HCl＝3Br2＋6KCl＋3H2O 注意事项： 操作中要防止溴和碘的逸失。 平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差。 司可巴比妥钠 ChP（2005） 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 含量计算 （原料药：剩余滴定法 ） 三、酸碱滴定法 在水-乙醇混合溶剂中滴定 原理： N N O O O H CH3CHCH2CH2 CH3 CH3CH2 H + NaOH N N O O ONa H CH3CHCH2CH2 CH3 CH3CH2 + H2O 注意事项： 溶剂：水-乙醇 滴定剂：NaOH 指示剂：麝香草酚酞