一葡萄糖的一般杂质检查-内蒙古工业大学.docVIP

制药工程专业实验讲义 田春 景慧萍 洪海龙 内蒙古工业大学化工学院 制药工程专业实验室 2010年10月目 录 实 验 须 知 1 实验一 葡萄糖注射液的含量测定 2 实验二 维生素AD胶丸中维生素 A 的含量测定 6 实验三 醋酸可的松中其它甾体的检查 9 实验四 地塞米松磷酸钠中甲醇与丙酮的检查 11 实验五 氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法 13 实验六 三种常用软膏剂基质的制备 16 实验七 颗粒剂和胶囊剂的制备 24 实验八 阿司匹林片剂的制备 30 实验九 微型胶囊的制备 36 实验十 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 39 实验十一 槐花米中芸香苷的提取和鉴定 43 实验十二 阿司匹林（Aspirin）的合成 45 实验十三 扑炎痛（Benorylate）的合成 48 实验十四 水杨酰苯胺（Salicylanilide）的合成 51 实验十五 从甘草中提取分离甘草酸及甘草酸单铵盐、单钾盐的制备 54 附录 重要的实验方法 56 实 验 须 知《》实验课的内容包括，有关实验内容的预习；原料、装置的准备和安装；通过实验操作得到产品；产品的成份分析及鉴定，要求学往在操作认真观察、记录实验现象，写出符合要求的质量较高的实验报告。 在进行每个实验前，学生必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、步骤和方法，安排好当天的实验计划。 在实验过程中要养成及时记录的好习惯，记录观察到的与质量、体积、温度、颜色等变化有关的数据和现象。实验完成后，应计算得率，作有关的分析鉴定，将盛有产物、贴上标签的样品瓶交给老师，及时写出实验报告。 实验结束后应及时洗净仪器，晾干备用，废药、废液分别存放，及时处理。实验台面应经常清洁和干燥，不是立即要用的仪器应放在实验柜内。放在台面上待用的仪器应放得整齐有序。实验产生的废酸和废有机溶剂应分别收集在废液缸内，实验结束时到指定地点倒掉，不能倒入下水道，以免腐蚀下水管。所有的废弃固体、滤纸等应丢入垃圾桶，绝不能丢入下水道，以免堵塞。及时关闭水源、电源。 轮流安排学生作值日生。值日生的职责为整理公共仪器，打扫实验室，倒清垃圾，检查水、电、气是否关好，最后关门、窗。 实验三 醋酸可的松中其它甾体的检查 一、实验目的 掌握薄层色谱法用于一些药物中特殊物质限度检查的方法、原理和一般操作。 二、实验方法 取醋酸可的松适量，加氯仿－甲醇(9:1)制成每1mL中含10mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取适量，加氯仿－甲醇(9:1)稀释成每lmL中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VB)试验，吸取上述二种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－乙醚－甲醇－水(385:60:30:2)为展开剂，展开后晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 三、实验步骤 1、薄层板的制备 取青岛硅胶G2 2.5克，按1:3（W:V）比例加0.5%羧甲基纤维素钠上清液，研磨均匀，铺于一块8cm×20 cm的玻璃板上，待自然干燥，与105℃活化1小时，置干燥器内备用。 2、点样 (1) 溶液浓度不准，则检查结果不可靠。若供试品溶液及对照溶液的瓶塞不严密或多次取用后溶剂挥发，致使浓度改变，则应重新配置点样液。 (2) 在距薄层板底边1cm处划点样基线，在基线上分别点出供试品溶液及对照溶液的原点位置。 (3) 点样仪器可用微量注射器或层析用微量吸管，吸取5μL供试品溶液或对照溶液分少量多次点于同一原点处（原点面积应尽量小）。 3、四氮唑蓝试液：应在喷雾前临时配制（取0.2%四氮唑蓝甲醇溶液2 mL加12%的氢氧化钠甲醇溶液6 mL混合均匀既得）。 4、显色后，立即检视斑点，并用铅笔定位。 实验四 地塞米松磷酸钠中甲醇与丙酮的检查 一、实验目的 掌握有机溶剂残留量检查的种类、目的和方法。 熟悉有机溶剂残留量检查的一般操作要求。 二、实验原理 1、本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量，包括苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。如生产过程中涉及其它需要检查的有害有机溶剂，则应在各品种项下另作规定。 本法依据气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE）测定。 2、色谱条件及系统实用性实验 以直径0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80～170℃；并符合下列要求： (1) 用待测物的色谱峰计算的理论塔板数应大于1000； (2) 以内标法测定时，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1