气相色谱法课件气相色谱法B幻灯片.pptVIP

续前 2．质量型检测器的灵敏度（Sm） （三）检测限（敏感度）： 组分峰高为噪音二倍时的灵敏度  检测限↓小，仪器性能↑好 back 质量型检测器 浓度型检测器 比较灵敏度与敏感度优劣： 灵敏度——未考虑噪音因素，衡量检测器好坏不全面 敏感度——考虑了噪音影响 小结： 固定液分类，固定液选择，分离条件选择 两种类型检测器特点，检测原理，使用注意 灵敏度与检测限优劣衡量 第三节 气相色谱柱 色谱柱组成 一、气液分配色谱柱 二、气固吸附色谱柱 柱管 填充剂 填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径 毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径 固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱 一、气-液分配色谱柱 固定相：载体+固定液 （一）载体 （二）固定液 （一）载体 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度 续前 3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化 图示 （二）固定液 1．要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： 化学分类法 极性分类法 续前 化学分类法 A．烃类：烷烃，芳烃 例 角鲨烷——标准的非极性固定液 B．硅氧烷类： （a）甲基硅氧烷：弱极性 甲基硅油 （n﹤400 ） 甲基硅油Ⅰ——2300C 甲基硅橡胶（ n﹥400） SE30 ，OV1 ——3500C （b）苯基硅氧烷 ：极性稍强（随苯基↑，极性↑） 甲基苯基硅油 （n﹤400 ） 甲基苯基硅橡胶（ n﹥400） ：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶 SE52 ——含苯基5%，3500C 中苯基硅橡胶 OV17 ——含苯基50%，3500C 高苯基硅橡胶 OV25 ——含苯基75%，3500C （c）氟烷基硅氧烷：中等极性 （d）氰基硅氧烷：强极性 续前 C．醇类（氢键形固定液） 非聚合醇 聚合醇 聚乙二醇（PEG-20M——2500C） D．酯类：中强极性固定液 非聚酯类 聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGS或DEGS） 图示 极性分类法： a．相对极性法 b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法） 续前 3．固定液的选择： （1）按相似相溶原则选择 （2）按组分性质的主要差别选择 （1）按相似相溶原则选择 a．按极性相似原则选择： 固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好 非极性组分——选非极性固定液， 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱 中等极性组分——选中等极性固定液， 基本按沸点顺序出柱 强极性组分——选极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱 注：对于中等极性组分，若沸点相同， 则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱 续前 b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强， 选择性高 酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 （2）按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的