火焰原子吸收分光光度法测定ppt【精品-PPT】.pptVIP

③转换介质与定容： 沿烧杯壁加入10ml 1:1HCl，低温加热使盐类溶解后，取下，冷却至室温，用蒸馏水移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。澄清后待测。 * 6、注意事项 （1）每一批样品至少做一个试剂空白； （2）无机酸具有很大腐蚀性，实验中应严格按要求操作，试剂配制、样品分解等实验操作应在通风厨内进行，避免刺激性气体污染环境或吸入体内； （3）样品转移过程动作要轻，避免样品损失，并保持烧杯编号与坩埚号一致； （4）为保证测定准确度，样品分解过程中要避免试样的蹦溅和污染。 * 实验（四）铜标准曲线的绘制及上机测定（2学时） * 1、实验目的 （1）了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法； （2）了解标准曲线法的绘制方法； （3）掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。 * 2、实验原理 用火焰分光光度法进行定量分析时，谱线强度I与浓度c之间的关系基于下列经验公式： I = a c b 参数a 值是一个常数，b = 1。于是 I = a c 这就是基本公式，可见谱线强度I与试样溶液中被测元素的浓度成正比。 * 进行定量分析时，常采用标准曲线法，即用不同含量的标准溶液，通过雾化器，以雾状喷入火焰进行激发，测量其谱线强度，绘制标准曲线。然后以同样的操作条件测定试样溶液中被测元素的谱线强度，由标准曲线求出其浓度。 * 3、仪器和试剂 仪器: （1）AAS9502C原子吸收光谱仪、Aanalyst100火焰原子吸收光谱仪 （2）空压机 （3）乙炔钢瓶、容量瓶(50m 4个)、刻度移液管(5ml 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (200ml 1个) * 试剂: （1）HCl （3%）分析纯 （2）蒸馏水 （3）铜贮存液（称取1.0000g高纯金属铜片溶解于1:1盐酸中，然后用3%盐酸稀释至1000ml，摇匀。此溶液含铜1mg/ml） （4）铜标准溶液（准确吸取1mg/ml铜贮存5ml于100ml容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜50μg/ml） * 4、实验步骤 （1）配制铜标准系列 用刻度移液管准确移取50μg/ml 溶液0，1.0，2.0，3.0ml分别置于50ml 容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度，摇匀，则铜溶液浓度分别为0，1.0，2.0，3.0μg/ml。 * （2）上机测定 在仪器正常的情况下，先按由低?高的顺序依次测定标准系列。为保证测定准确，要求标准系列r0.99。 样品测定要求先测定空白，然后再测定样品。 仪器操作见相应操作规程。 * （3）实验记录按下表格式进行记录。 原子吸收原始记录 检测项目 天平号 仪器型号 设备编号 测量方式 介 质 波 长 nm 灯电流 mA 试液体积 ml 火焰类型 光谱通带 nm 温、湿度 ℃ 标准系列： 计算公式： 序号 检测编号 取样量 浓度 稀释 浓度 结果 备注 * 5、注意事项： （1） 开、关电源时，必须严格按照仪器操作上的顺序进行。 （2）防止点燃火焰时发生回火，点火前要检查气路及其接头是否漏气；必须检查水封是否构成；废液管不能直接插入实验室的废水系统中。 （3）当使用AAS9502C仪器测定时，波长初始化正在进行“波长自动扫描”过程中（画面下端有文字提示时），操作者决不可按压计算机键盘，以免干扰整个系统的正常工作。 * （4）由于采用硝酸分解，土壤样品分解不完全，容量瓶底部有沉淀物存在，因此，测定过程中注意毛细管插入深度，千万不要让颗粒物进入管中，造成毛细管堵塞。 （5）点火时，应先开启空气流量计，后开启乙炔流量计。关火时，应先关闭乙炔流量计，后关闭空气流量计。此顺序决不可以颠倒。 （6）乙炔是易燃、易爆品决不可将火源、易燃物带入实验室。 （7）实验完毕后，必须关闭乙炔钢瓶总阀门，才可离开实验室。 * 实验（五） 数据整理、分析及编写总报告（2学时） * 1、实验目的 （1）了解实验数据的常规处理方法； （2）掌握实验报告编写方法； （3）掌握实验数据分析方法。 * 2、实验步骤 （1）根据计算公式，计算结果 （2）对测试结果进行误差计算 （3）编写综合实验报告 * 3、数据计算 ①Cu含量计算 样品Cu含量＝观测