仪器分析2— 原子吸收光谱分析教学教材.pptVIP

火焰原子化装置包括雾化器和燃烧器。 （1）雾化器 当助燃气高速通过时，在毛细管外壁与喷嘴口构成的环形间隙中，形成负压区，将试样溶液吸入，并被高速气流分散成气溶胶（雾滴），在出口与撞击球碰撞，进一步分散成细雾。 （2）燃烧器 试液雾化后进入雾化室，与燃气（乙炔）充分混合，大雾滴凝结在壁上，经废液器排出，小雾滴进入火焰中。 2．原子化过程 MeX 脱水 MeX 蒸发 MeX 分解 （溶液）（固体微粒） （气态分子） Me ＋X (基态原子) 3.火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 ⑴火焰组成 燃气 助燃气 温度（K） 乙炔 空气 2500 氧气 3000 氢气 空气 2300 氧化亚氮 空气 3200 ①保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； ②火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，不利于原子吸收； ③火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用的是乙炔-空气火焰，最高温度可达2600K。 ⑵火焰温度的选择 ⑶火焰类型 ①中性火焰(化学计量火焰) 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 ②富燃火焰 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧 化物的元素，如Mo、Cr时使用。 ③贫燃火焰 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 （二）非火焰原子化法 常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。 1. 包括电源、保护系统和石墨管三部分。 电源：10~25V，500A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 石墨管：多采用石墨炉平台技术。 ⑴结构 保护系统： 管外气——防止空气进入，保护石墨管不 被氧化、烧蚀。 管内气——流经石墨管两端及加样口，可 排出空气并驱 除加热初始阶段 样品产生的蒸汽 冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。 干燥、灰化、原子化、净化，待测元素在高温下生成基态原子。 ⑵原子化过程（四个阶段） ①干 燥：去除溶剂，防样品溅射； ②灰 化：使基体和有机物尽量挥发除去； ③原子化：待测物化合物分解为基态原子， 此时停止通 Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度； ④净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 石墨炉原子化采用程序升温过程 程序 干燥 灰化 原子化 清除 温度 稍高于沸点 800度左右 2500度左右 高于原子化 温度200度左右 目的 除去溶剂 除去易挥发 测量 清除残留物 基体有机物 T t 干燥 灰化 原子化 清除 ⑶石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点： ①原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有10%左右。 ②绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。 ③温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。 三、分光系统（单色器） 狭缝 光栅 反射镜 检测元件 1.作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3. 性能参数： （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D? S 检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。 四、检测系统 1. 检测器 作用是将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器 将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器 光强度