仪器分析7原子吸收与原子荧光光谱法技术介绍.pptVIP

2. 加入释放剂 加入释放剂与干扰物质生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来，从而排除干扰。 例： Ca2+ Ca2P2O7 焦磷酸钙 加入LaCl3作为释放剂 LaCl3+H3PO4=LaPO4+3HCl PO43- 高温 PO43-生成更稳定的LaPO4，抑制了PO43-对Ca2+ 的化学干扰， Ca2+ 被释放出来，提高了测定的灵敏度。常用的释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2等。 3. 加入保护剂 保护剂（通常是配位剂）与待测元素形成更稳定的更易原子化的化合物，把待测元素保护起来，使干扰元素不能与待测元素结合。 例：为消除PO43-对Ca2+测定的干扰，可加入过量EDTA，EDTA与Ca2+生成稳定的配合物，CaY2-，它在火焰中易于原子化，抑制了PO43-对Ca2+测定的干扰 例：Al3+干扰Mg2+的测定，它们在火焰中生成MgO·Al2O3，加入保护剂8–羟基喹啉，与干扰元素Al生成对热稳定性较强的配合物，抑制了Al对Mg的干扰 此外还可加入机体改进剂、采用萃取、沉淀、离子交换等分离方法提前把干扰离子与待测元素分离，然后再测定。还可利用加入缓冲剂消除干扰。 待测元素在原子化器中转化为基态原子后继续电离，生成离子不产生共振吸收，使基态原子浓度下降，A下降，引起误差，应避免原子电离。 火焰温度越高，待测元素的电离能越低，电离程度越大，电离干扰越大。 减少干扰： １.选择合适的火焰温度，选择燃气、助燃气 ２.加入消电离剂：加入的消电离剂，电离电位越低越好，作用是抑制待测元素电离。碱金属常作为消电离剂：CsCl、KCl、NaCl等 三、电离干扰及其抑制 四、光谱干扰及其抑制 光谱干扰主要有谱线干扰和背景干扰两种 （一）谱线干扰和抑制 通常选择最灵敏的共振线做分析线，分析线附近有单色器不能分离掉的待测元素的其它特征谱线，将产生干扰，灵敏度下降，工作曲线弯曲。 例如Ni共振线232.0nm附近有231.6 nm的特征谱线。 一般可用减少狭缝宽度可减少这种干扰。 （二）背景吸收和抑制 ——来自于原子化器的一种光谱干扰，它包括分子吸收和光散射引起的干扰。 １.分子吸收：在原子化过程中所产生的气体分子，氢氧化物，难解离的盐类，难熔氧化物等分子对待测元素共振线的吸收而产生干扰，带光谱。产生正误差。 无机酸的分子吸收：H2SO4、H3PO4在250nm以下有强的分子吸收，测在紫外吸收的元素时，一般用HNO3、HCl，王水处理样品，而不用H2SO4、H3PO4 火焰气体的吸收。火焰成分有N2、OH、CO2、CN，它们都会出现分子吸收，但火焰点燃后，通过“调零”方法即能克服这些影响。 极大吸收系数Ko与谱线宽度有关，在通常原子吸收测量条件下，原子吸收线的轮廓仅取决于多普勒变宽 A=KC 定量分析的依据 温度一定时， ??D为常数，吸收厚度一定，N∝C §7-4 原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪又叫原子吸收分光光度计 火焰原子化 原子化方式 非火焰原子化 单光束原子吸收分光光度计 按入射光束 双光束原子吸收分光光度计 岛津AA－408原子吸收光谱议 石墨炉原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪 一、光源 ——发射待测元素吸收的特征谱线 要求：1.发射的谱线宽度小于吸收线的宽度 △?发﹤△?吸， ? 0发与?0吸相同。 2.发射的光要稳定，有足够的强度。 3.光谱纯度高。 4.寿命长。 常用的有空心阴极灯，无机放电灯等。空心阴极灯发光强度大，输出光谱稳定，结构简单，操作方便，获得广泛的应用。 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。 空心阴极灯的结构图 工作原理： 在阴极和阳极间加上足够的电压，阴极上有电子产生，在电场作用下，高速射向阳极，在向阳极运动过程中与内充的 惰性气体碰撞并使之电离，电离产生的正离子在电场作用下高速射向阴极，阴极的金属原子溅射出来，溅射出的原子与其它粒子碰撞而被激发，从激发态返回基态时，发射待