仪器分析课件 第08章 原子吸收光谱分析法技术介绍.pptVIP

石墨炉原子化装置 ②．石墨炉原子化过程一般需要经四步程序升温完成 a. 干燥; b. 灰化；c. 高温原子化； d. 净化（高温除残）。 石墨炉原子化装置 ③．石墨炉原子化法的特点 优点： a. 试样原子化是在惰性气体保护下，愈强还原性的石墨介质中进行的，有利于易形成难熔氧化物的元素的原子化。 b. 取样量少。 c. 试样全部蒸发，原子在测定区的平均滞留时间长，几乎全部样品参与光吸收，绝对灵敏度高。10-9~10-13g。一般比火焰原子化法提高几个数量级。 d. 测定结果受样品组成的影响小。 f. 化学干扰小。 缺点： a. 精密度较火焰法差（记忆效应），相对偏差约为4—12%（加样量少）。 b. 有背景吸收（共存化合物分子吸收），往往需要扣背景。 原子化系统 3. 其它原子化法（化学原子化法） ①．氢化物原子化法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3+4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； 原子化系统 ②．冷原子化法 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）　　　　 原子吸收分光光度计 三、光学系统 1．外光路系统（或称照明系统）：作用是HLP发出的共振线能正确地通过原子蒸汽，并投射在单色器入射狭缝上。 2．分光系统（单色器）：是将待HLP发射的未被待测元素吸收的特征谱线与邻近谱线分开。 3．通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝通过的波长范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S [讨论：如何选择W？] 原子吸收分光光度计 四、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电倍增管等。 2. 放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4. 显记录配置新仪器配置：原子吸收计算机工作站 第四节 定量分析方法 一、标准曲线法 首先配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定A值，作 A-c 曲线，测定试样溶液的Ax，从标准曲线上查得 cx样。 导致其弯曲的因素主要有： ①．压力变宽：通常Δλe/Δλa＜1/5时，标准曲线是线性的；1/5＜Δλe/Δλa＜1时，标准曲线在高浓度区稍向浓度轴弯曲；Δλe/Δλa＞1时，二者不成线性。 ②．非吸收光的影响： ③. 电离效应： 标准曲线法 考虑到上述因素，在应用本法是应注意以下几点： ①．所配标准溶液的浓度，应在A与c成线性关系的范围内； ②．标准溶液与试样溶液应用相同的试剂处理； ③. 应扣除空白值； ④. 整个分析过程中，操作条件应保持不变； ⑤. 由于喷雾效率和火焰状态经常变动，标准曲线的斜率也随之变动，因此，每次测定前，应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。 适用于组成简单、干扰较少的试样。 定量分析方法 二、标准加入法 先测定一定体积试液（cx）的吸光度Ax，然后在该试液中加入一定量的与未知试液浓度相近标准溶液，其浓度为Cs ，测得的吸光度为A，则 Ax = kcx A = k (cx + cs) 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰；不能消除背景干扰. 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光