3乙酰二茂铁的合成、分离和精制.docxVIP

实验报告课程名称：综合化学实验实验内容：乙酰二茂铁的合成、分离和精制姓名：蔡宸杜建波耿振峰班号： 学号：20071946验日期：2009-11-30【实验目的】1. 通过乙酰二茂铁的合成,学习利用薄层色谱监控反应进程的技术；2. 了解柱色谱分离的原理和应用；3. 学习用薄层色谱法确定柱色谱的淋洗剂，用柱色谱法提纯乙酰二茂铁；4. 复习无水操作、减压过滤操作和重结晶的操作。【实验原理】【所需仪器与试剂】化合物摩尔质量（g/mol）重量（g）摩尔数（mmol）(C5H5)2Fe186.043.016.13(CH3CO)2O102.0921.6211.685%H3PO498.05.0643.84【实验步骤】1、乙酰二茂铁的合成在100ml三口瓶中加入3.0g已研细的二茂铁，20ml醋酐和搅拌子。在10ml恒压滴液漏斗中，加入 3ml85%的H3PO4，在电磁搅拌下缓慢滴加H3PO4。滴毕，搅拌加热。当混合物降至室温，将其倾入盛有80g碎冰的1000ml烧杯中，三口瓶用10ml×3~4冷水涮洗，涮洗液也倾入1000ml烧杯中。在不断搅拌下，小心分批地[2]加入固体NaHCO3，中和混合物至中性为止。待冰全部融化后，减压抽滤收集析出的橙黄色固体，用水淋洗固体至滤液呈浅橙色。压实抽干，在红外灯下充分烘干，称重。将所有样品都加入后，液体呈棕色，在搅拌并加入磷酸后呈酒红色。在加热过程中，三口瓶内液体逐渐变深呈深紫色。冷却后液体呈土黄色。在加入NaHCO3的过程中，不断有橙色的气泡浮出。碳酸氢钠与液体中的乙酸反应产生二氧化碳。因为液体的颜色气泡呈橙色。抽滤后得到橙黄色液体和砖红色渣滓。此渣滓为粗产物。粗产品量：m=6.54×2.37/4.54=3.41g m(g)=4.35402g n=78.3184%2、重结晶准确称取2.0g的粗产物[5]，将其加入到100ml的锥形瓶中，加入12ml石油醚, 装上球形冷凝管，加热至微沸，观察固体溶解情况，若未全溶，再从球形冷凝管上口补充少许石油醚，重复上述过程，至微沸下固体基本溶解[6]。趁热，将溶液倾入另一个预热过的100ml烧杯中，然后令溶液自然降温，冷却析晶。冷却至室温后，抽滤，烘干，称重。在逐渐加热过程中，溶剂颜色变深。抽滤，冷却后，所得产物为深红色。理论上精制产物为针状，可是很可惜我们没做出来。NaHCO3用量：m=10.14+5.4+5.78+13.85=35.17g；精产品量：m=0.13g，w=0.13/1.5=8.667%3、确定薄层色谱的展开剂和柱色谱分离的洗脱剂选用石油醚(60-90℃)和乙酸乙酯]单一组分或不同比例的混合组分6ml作展开剂，用具塞250ml广口瓶做薄层色谱展开槽， 将点有原料二茂铁、乙酰二茂铁粗品和重结晶后的乙酰二茂铁的薄层板插入广口瓶中（点样一端朝下），盖紧盖子 。待展开剂前沿上升至距薄层板的上端0.5cm时，取出薄层板，并立即用铅笔标记下展开剂前沿位置， 晾干。计算二茂铁和乙酰二茂铁在不同展开剂中的比移值。对比诸展开剂的展开效果，选择展开效果最佳者为本实验中薄层色谱的展开剂，并以此作为下面柱层析分离乙酰二茂铁粗品的参考洗脱剂（淋洗剂）。Ⅰ.（V石油醚：V乙酸乙酯=1:1）：L1=5.85cm l11=5.48cm l12=4.41cm l13=4.45cm；Rf-11=0.936 Rf-12=0.754Rf-13=0.761Ⅱ.（V石油醚：V乙酸乙酯=4:1）：L2=5.95cm l21=5.45cm l22=4.89cm l23=4.80cm；Rf-21=0.916 Rf-22=0.821 Rf-23=0.807Ⅲ.（V石油醚：V乙酸乙酯=4:1）：L3=6.62cm l31=6.19cm l32=3.08cm l33=3.28cm；Rf-31=0.935Rf-32=0.465Rf-33=0.4954. 柱色谱分离提纯粗乙酰二茂铁①. 装柱：(1)在内径1.5cm、高30cm、下端配有旋塞和砂板的玻璃色谱柱(见图六)中，加1/3柱高经薄层色谱选定的洗脱剂。(2)在100ml小烧杯中加入25g硅胶(100~200目)，在玻棒的搅拌下，用约40ml洗脱剂将硅胶调成浆状，赶走所有气泡，然后打开色谱柱下端活塞，使洗脱剂慢慢流出，同时将浆状硅胶搅拌下加入柱内(配以橡皮棒轻轻敲打色谱柱)，让慢慢流出的洗脱剂带动硅胶缓慢沉降柱的下端, 当洗脱剂高度与硅胶高度持平时，关上下端旋塞。②. 加样：用约10-15ml洗脱剂将0.4g乙酰二茂铁粗品配成溶液，用吸管沿着色谱柱内壁，小心地将其移入柱中，打开旋塞，使柱内液面再次与硅胶持平。③. 洗脱：用吸管将洗脱剂沿着色谱柱内壁，小心地分批加入柱中，调节旋塞，使洗脱剂以每秒一滴的速