No.10-材料现代分析测试技术.ppt

主要手段 电子显微分析(SEM、TEM、EPM) 电子能谱分析 衍射分析 波谱分析 质谱分析 热分析 表面显微分析（STA、AFM) 扫描电镜和能谱仪 第一部分 扫描电镜的一些基本知识 1.1 几种常见的扫描电镜 冷场发射 JSM-6700F 扫描电镜的类型 钨灯丝扫描电镜 （LaB6)扫描电镜 冷场发射扫描电镜 热场发射扫描电镜 1.2 扫描电镜的基本结构与原理 扫描电镜大体上由三大系统组成： 即电子光学系统 信息接收显示系统 真空系统 1.4 电子与物质的相互作用 电子是一种微观带电的粒子，当它进入物质后，就会与物质发生相互作用，使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过电子束的直径，其电子束的强度也逐渐下降，同时产生各种信息。 电子与物质的相互作用示意图 电子与物质的相互作用的作用区域 各种信息的作用 根据物质中产生的各种信息的性能特点，利用不同的方法可收到不同的信息，并按照这一特点可制成各种测试仪器，用以探测材料的各种性能。 利用二次电子、背散射电子，可以制成扫描电镜，用以观察物质的形貌； 利用X射线可以研究物质的结构和成分； 利用其他信号，可以进行成分分析、晶体缺陷分析、观察物质内位错及原子像等。 在上述各种类型图像中，以二次电子像，背反射电子像用途最广，这就是通常所称的 扫描电镜(SEM)。 TIPS 二次电子Secondary electron二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。? 二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV。?它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 TIPS 背散射电子back scattered electron背散射电子是由样品反射出来的初次电子。 其主要特点是： 能量很高，有相当部分接近入射电子能量 ，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。背散射电子发射系数 η =I B /I 0 随原子序数增大而增大。 1.5 扫描电镜的性能特点 1.?能直接观察大尺寸试样的原始表面。 2.?试样在样品室中可动的自由度非常大。 3.?观察试样的视场大。 4.?景深大，图像立体感强。 5.?放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。 6.?在观察厚块试样中，它能得到高的分辨率和最真实形貌。 7.?因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。 8.?能进行动态观察。 9.?它可以从试样表面形貌获得多方面资料。 10.在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能,如微区成分及晶体学分析。 第二部分 扫描电镜的应用 扫描电镜的应用 三种基本分析： 1. 三维形貌的观察和分析； 2. 进行微区的成分分 析； 3. 进行微区的结晶学分析。 2.1 扫描电镜的像衬度 形貌衬度像 原子序数衬度像 混合像(SE±BSE) 形貌衬度 (Topographic Contrast)是在SEM中，由于试样表面形貌差异而形成的衬度。电子束在试样上扫描时任何二点 的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 原子序数衬度 (Atomic umber/Composition Contrast)是SEM/TEM中由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。背散射电子像、吸收电子像的衬度，都包含有原子序数衬度，而特征 X 射线像的衬度是原子序数衬度。 SE 与 BSE 成像 X-RAY成像 几种成像缺陷-C污染 几种成像缺陷-放电 几种成像缺陷-放电 几种成像缺陷-试样不稳定 2.2 扫描电镜在硬质合金的应用 2.2.1 检测粉末样品的均匀性和结晶情况 通过扫描电子显微镜可以判断粉末样品的均匀性、结晶情况和缺陷等。 APT、WO3-x、W、WC Co及其氧化物 复合粉、混合料 其他 WO3-x (1) WO3-x (2) WO3-x (2) WC WC W W 浸铜WC 2.2.2 检测硬质合金样品的微观组织和缺陷 将合金样品预先经过金相抛光后在扫描电镜下可以观察合金组织情况和缺陷.常见的缺陷有如下几种。 混料 晶粒异常长大 粗细不均匀 2.2.3 断口分析 通过扫描样品断口，可以判断断裂形式和寻找断裂源以及分析断口缺陷。 断面的疲劳筋 2.2.4 涂