气相层析仪简介.DOC

氣 相 層 析 儀 簡 介 台大化學系教授 八十八學年度高中化學課程系列講座 八十八年十一月六日 .tw/~chemedu3/Lecture/GC.htm 蔡蘊明教授實驗室 ??????? 如何判斷一個試樣為混合物與否，如為混合物又將如何使各成份分離並分析其結構，對了解試樣的組成是很重要的課題。就分離各成份而言，層析(chromatography)是非常重要的技術，常用者包括了薄層層析(thin layer chromatography；簡稱TLC)，管柱層析(column chromatography)，以及氣相層析(gas chromatography)。本次課題的焦點為氣相層析，這項技術基本上是靠著將試樣氣化，藉著另一攜帶氣體(carrier gas，如氮，氫，或氦)帶動，通過一個分離用的管柱，管柱中充填了固相的載體，在此固相的載體表面具有一層薄薄的液體，當試樣通過時，一方面氣相的攜帶氣體會帶動試樣往前行，但是載體上的液相薄層又會與試樣有相互吸引的拉力，一個化合物在管柱中行進的速度快慢則端視這兩種相反的作用力之淨值大小而定，不同的化合物其作用力之淨值可能不同，因此就會在行進速度上有所差異，導致分離，要注意的是，有機會分離，並非代表一定可以分離，變換管柱中充填物可造成不同的分離效果。由於氣相層析乃基於氣相與液相之平衡而達到分離效果，因此在過去也常稱為氣相液相層析(gas-liquid chromatography)，簡稱GLC，也有人稱以蒸氣相層析(vapor phase chromatography)，簡稱VPC，但現在大多數的人都稱之為氣相層析(gas chromatography)，簡稱GC。 　 儀器簡介 ??????? 本次介紹儀器所本為日本三光(Shimatsu)所出產的GC-8A，這是一部簡單但相當耐用的機器，大部份的氣相層析儀的結構都與之類似。 ??????? 就一部氣相層析儀而言，基本上可分為四大部份，一為注射器(injector)部份，一為管柱(column)部份，一為偵測器(detector)部份，一為記錄器(recorder)部份。簡而言之，注射器是用來將試樣注入，管柱的功能為分離，偵測器提供我們試樣通過的訊息，而記錄器則將偵測結果以書面方式表達出來，以下針對這四大部份做進一步的介紹。 　 注射器與試樣的注入 ??????? 注射器的最前端是一片橡膠墊片，試樣透過針筒注入，這個墊片是具有彈性的，可以容許多次的穿透而不致於漏氣，但經不斷的使用之後，仍需更換，更換時將固定墊片的金屬套旋下，更換墊片後重新旋回，要注意旋回時不可旋的太緊，否則會造成膠片的張力太大，被針穿透數次之後極易弸裂造成漏氣。與注射器連接著的是由高壓鋼瓶提供的攜帶氣體，因為出口在偵測器的末端，攜帶氣體會帶著試樣通過管柱，試樣必須要氣化才能被攜帶，因此注射器的溫度通常設定在250?oC以上，假若試樣在高溫不穩定，則可考慮降低注射器的溫度。試樣為固體時需將之溶於一揮發性溶劑中，取少量注入即可，若為液體亦同，液體也可考慮直接注入，但如此易造成注入過多試樣，管柱內的材料無法負荷，將導致分離效果不佳，實際上GC是極為靈敏的工具，不需要太多的試樣即可分析。注入注射器的試樣因為注射器的溫度極高，會立即的揮發，攜帶氣體即隨之將試樣帶入管柱，即使該試樣在注射器的溫度下並未沸騰，但因溫度極高，蒸氣壓也一定很高，藉著攜帶氣體的帶動，自然會完全揮發。現在大部份的機器都可放置兩根管柱，因此也會有兩個不同的注射器，不過一次只能使用一根管柱，如此可避免時常更換管柱。 ??????? 就攜帶氣體而言，基本上必須是化學性質愚鈍者，如氮，氫，或氦，要用那一種氣體得視該機所使用的偵測器而定，經濟的因素也在考慮之中，在介紹偵測儀器的部份，我們會再回到這個問題來。藉著壓力的控制可造成氣體流速的改變，速度越快試樣行進速度就越快，分離效果會變差，從經驗上來看，藉著流速的變化來改進分離效果，較難達到顯著的效果，通常視管柱的口徑而定，大部份都採取一定值，改變管柱的溫度才是經常性的做法，容後討論。 　 管柱與分離 ??????? 管柱是造成試樣分離的重要部份，其中充填的物質為固相的載體與載體上附著的一層液相，載體大都為矽的氧化物，其表面具有許多的烴基(-OH)，可做為一把手，將液相的部份植上，載體本身雖很穩定，但是液相的部份則要視其材料而定，有些液相並不穩定，當溫度過高時會被破壞而被攜帶氣體帶出，因此管柱就失去功能了，所以使用之前一定必需查清該管柱內的材料之極限溫度(maximum temperature)為何，並最好註明於機器外部明顯處，任何時候管柱的溫度不得超過此極限。 ??????? 管柱乃放置於一烘箱中，烘箱的溫度是可調整的，溫度越高，氣體動能越大，與