近紫外led荧光粉β-ca武汉工商学院.docVIP

近紫外LED荧光粉β-Ca1.95 P2 O7 :0.05Eu2+燃烧法合成及发光性能陈栋华(塔 娜，陈 芮，魏 琼，张 博 430065 ； 2.中南民族大学 化学与材料科学学院催化材料科学北省武汉 430074） 以尿素为燃料，采用燃烧法在1000℃合成了近紫外LED荧光粉β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+，并用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM），荧光/磷光发分光光度计（LS）等表征手段对产物进行了物相、形貌，发光性能等研究.同时研究了温度、尿素含量，稀土离子含量对发光性能的影响.从XRD图上发现在700 ℃时开始有γ-Ca(PO3)2晶体出现，随着温度的升高γCa(PO3)2的峰强增大，当温度到1 000 ℃时，晶形发生转变，得到目标产物βCa2P2O7，且导致发射峰的移.LS测试表明β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+存在单一的发射峰出现在421nm，激发光谱为250～410 nm的宽带谱，在 330 和387nm两处得到有效激发，属于近紫外LED的激发范围.因此，β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+是一种潜在的近紫外LED荧光粉. 关键词近紫外LED荧光粉；燃烧法合成；磷酸钙；发光性能基于发光二极管的光源为全固体光源，其寿命长、无污染、潜在流明效率高，被称为21世纪光源.目前实现二极管白光发光主要有三种方案，其一种是将红、绿、蓝三基色发光二极管组合；其二是蓝色发光二极管和黄色荧光粉组合；其三是用近紫外发光二极管与红、绿、蓝三基色荧光粉组合三种方案中第三种为优越，该方案装置简单，色温稳定性好，能量效率高[1-2]目前关于红、绿、蓝三基色荧光粉的报道很多，其中以硅酸盐居多[3-5]，磷酸盐较少,且缺少近紫外区（370～410 nm）激发的发光性能良好的荧光材料随着材料科学技术的发展，一些软化学合成方法，诸如溶胶-凝胶法[6,7],共沉淀法[8]、水热合成法[9,10] 等方法已成功应用在磷酸盐白光LED荧光材料的合成.所有这些方法均引入了液相，从而每种成分可以准确控制和充分混合[11]燃烧法也属软化学方法，近几年也得到了很好的发展燃烧法的主要原理是通过前驱体的燃烧发生剧烈的氧化还原反应放出大量的热而获得荧光粉其具体机制比较复杂，影响参数主要包括：燃料的种类、用量、初始温度以及前驱体混合物中水量等因素[12]本文以尿素作为燃料，用燃烧法在1000℃首次合成出单相的β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+ LED蓝光荧光粉.详细研究了尿素的用量、初始炉温以及稀土离子对激发发射光谱和发光性能的影响1 实验部分 1.1药品 实验所用药品为：Ca(NO3)2·4H2O (A.R)，(NH4)2HPO4 (A.R), Eu2O3 (A.R)，CO(NH2)2 (A.R), HNO3（A.R） 1.2 实验仪器 所得产物的性能表征：使用PekinElmer Ls-55型荧光光谱仪（美国）测量了粉体的激发和发射光谱，Bruker D8 X-射线衍射仪（德国）对燃烧后的产物进行晶体物相分析FEI Tecnai G20透射电子显微镜（荷兰）观测了燃烧后粒子的大小和形貌 1.3 样品的制备 以尿素为燃料，采用燃烧法制备β-Ca2P2O7 :Eu2+发光材料，按化学计量比称取所需的Ca(NO3)2?4H2O, (NH4)2HPO4和尿素，将Eu2O3完全溶于适量HNO3 中，得到硝酸盐溶液，然后倒入上述药品中，并加入少量蒸馏水，在80℃下加热搅拌，并使水分蒸发，继续搅拌直至溶液变白色晶状固体.将样品移入坩埚后，直接放到设定好温度的马弗炉中，可观察到溶液迅速沸腾、蒸发、膨胀、燃烧并伴随大量氨气放出.整个过程在3内完成.待冷却后，可观察到产物为白的蘑菇云状，疏松多孔，稍加研磨，即可成细的白色粉末2 结果与讨论 2.1 物相分析 图1为700～1 000 ℃燃烧后的产物XRD图谱，从图中看出700～900 ℃的衍射峰与JCPDS标准图谱中09-号图谱吻合较好，是γ-Ca(PO3)2的衍射峰，从℃开始已有β-Ca2P2O7:Eu2+的特征衍射峰开始出现，而且随着温度的升高越明显.当温度到1 000 ℃时，样品的晶相完全转变成目标产物β-Ca2P2O7:Eu2+，与标准图谱中09-0346号图谱吻合的很好. β-Ca2P2O7a=6.688 nm，c=24.18 nm.在图1中，除了β-Ca2P2O7的特征衍射峰外，并未观察到稀土离子Eu2+引起的衍射杂峰，说明少量的稀土离子Eu2+的加入未影响β-Ca2P2O7的晶相 图1 700～1000 ℃燃烧后的样品XRD图谱2.2 激发发射光谱 图是β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+的激发和发射光谱，激发光谱为从250 ～ 410nm的宽带谱，在330