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水中鹵乙酸與得拉本檢測方法－液相-液相微萃取／氣相層析儀／電子捕捉偵測器法 NIEA W538.51B 一、 方法概要 　　水樣先調整pH值至等於或小於0.5，以甲基第三丁基醚（Methyl tert-butyl ether，MTBE）或第三戊甲基醚（Tert-amyl methyl ether，TAME）進行萃取後，加入硫酸甲醇將鹵乙酸與得拉本等待測物衍生成甲基酯類化合物，再將含有甲基酯類化合物之有機溶劑層分離，最後再經中和後，以氣相層析儀（Gas chromatograph）／電子捕捉偵測器（Electron capture detector）檢測。 二、 適用範圍 　　本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水體及地下水中一氯乙酸（Monochloroacetic acid, MCAA）、二氯乙酸（Dichloroacetic acid, DCAA）、三氯乙酸（Trichloroacetic acid, TCAA）、一溴乙酸（Monobromoacetic acid, MBAA）、二溴乙酸（Dibromoacetic acid, DBAA）、一溴一氯乙酸（Bromochloroacetic acid, BCAA）、一溴二氯乙酸（Bromodichloroacetic acid, BDCAA）、一氯二溴乙酸（Chlorodibromoacetic acid, CDBAA）、三溴乙酸（Tribromoacetic acid, TBAA）等鹵乙酸及得拉本（Dalapon,2,2-dichloropropanoic acid）之檢測。單一實驗室所測得之精密度與準確度如表一。 三、 干擾 (一) 當使用的溶劑、試藥、玻璃器皿及其他樣品處理過程中的硬體設備含有污染物時，將會造成方法的干擾，其結果可能為單一的污染物或導致總離子圖譜的基線上升；檢驗室必要時可進行試劑空白分析，以確認其干擾來源。 (二) 鄰苯二甲酸酯會引起分析上嚴重之干擾，此類污染常源自塑膠器皿，故在採樣及分析過程中，不可使用塑膠器皿。 (三) 玻璃器皿必須清洗以避免干擾；玻璃器皿使用完畢，應以溶劑淋洗，然後以清潔劑清洗，再以自來水、試劑水或有機溶劑淋洗。玻璃器皿晾乾或烘乾（僅限於非定容器皿）後，適當貯放，避免污染。 (四) 採用殘量分析級或高純度的試藥及溶劑，有助於減少干擾的問題，必要時，可將溶劑以玻璃蒸餾裝置予以純化。 (五) 一溴一氯乙酸之酯類會與氣相層析管柱的微量干擾物同時沖提。此類干擾物會在空白樣品分析中出現，應該是硫酸鈉經有機化後所產生的二甲基硫化物。由於一溴一氯乙酸之酯類會與干擾物重疊導致層析峯形狀改變而影響準確的定量，若一溴一氯乙酸之濃度小於2 μg/L，則可能需改以人工方式積分。 四、 設備及材料 (一) 樣品瓶：至少50 mL，附有鐵氟龍墊片之螺旋蓋的褐色玻璃瓶。 (二) 樣品萃取瓶：60 mL或40 mL，附有鐵氟龍墊片之螺旋蓋的透明玻璃瓶。 (三) 自動進樣器樣品瓶：2.0 mL，附有鐵氟龍密封墊片之螺旋蓋或壓蓋式的褐色玻璃瓶。 (四) 標準溶液儲存容器：10至20 mL，附有鐵氟龍墊片之螺旋蓋的褐色玻璃瓶。 (五) 試管：10至15 mL，附有鐵氟龍墊片之螺旋蓋的試管。 (六) 巴斯德移液管：可丟棄式玻璃滴管。 (七) 移液管：2.0、3.0、4.0、7.0 mL或其他適當之玻璃移液管，或是可調整體積之分注器。 (八) 定量瓶：包括5、10、100 mL或其他適當之玻璃定量瓶。 (九) 微量注射針：視需要挑選不同體積之微量注射針。 (十) 加熱器：附固定含螺旋蓋離心管之夾具，可維持、調整溫度。 (十一) pH試紙：可量測pH值範圍0～1.5。 (十二) 天平：可精確秤重至0.1 mg分析天平。 (十三) 震盪器：用以混合樣品萃取液。 (十四) 氣相層析管柱 １、管柱DB-1701（或同級品）：長度30 m，內徑0.25 mm，膜厚0.25 μm管柱。 ２、管柱Rtx-CL（或同級品）：長度30 m，內徑0.53 mm，膜厚0.50 μm管柱。 (十五) 氣相層析儀，附電子捕捉偵測器。 五、 試劑 (一) 試劑水：不含任何可量測到目標待測物或干擾物質之純水。 (二) 甲基第三丁基醚（MTBE）：HPLC級或更高等級。 (三) 第三戊甲基醚（TAME）：純度大於97%以上。 (四) 硫酸鈉（Na2SO4）：殘量級，顆粒狀，無水。 (五) 碳酸氫鈉（NaHCO3）：試藥級。 (六) 氯化銨（NH4Cl）：試藥級。 (七) 甲醇：殘量級。 (八) 硫酸：試藥級。 (九) 氮氣：純度99.999%以上，GC之載行氣體。 (十) 硫酸鈉溶液：於試劑水中配製濃度為150 g/L之硫酸鈉水溶液。