原子吸收分光光度法2018.09-2方法培训.ppt

2.消除方法 加入保护剂(广泛应用) 更容易与待测元素形成稳定易挥发、易原子化组分的试剂。 常见保护剂： 一般为络合物，如EDTA、8-羟基喹啉。 加入EDTA作保护剂，生成CaY，避免磷酸根与Ca的结合。 Ca2+ + Y = CaY 三 电离干扰 1.原因: 待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总 吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火 焰温度越高，干扰越严重（如碱及碱土元素）。 2 消除方法: 选择低温火焰＆加入消电离剂 火焰 氧化亚氮-乙炔 空气-乙炔 钙的电离度 43％ 3％ 选择低温火焰 K → K+ + e 消电离剂:碱金属的卤化物 KCl CSCl NaCl 易电离元素通过电离抑制待测元素的电离 纯水溶液 0.2% KCl Ba的测定 加入消电离剂 待测元素的分析线与干扰物质谱线重叠或分离不完全而引起的干扰，主要有以下几种： 四、光谱干扰 谱线干扰——吸收线重叠 光谱通带内存在的非吸收线 背景吸收干扰——主要来自原子化器 ① 吸收线重叠 共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，会使结果偏高。 解决办法: 选择其他分析线 减少狭缝宽度 分离干扰元素 谱线干扰 Zn:2138.56? Cu:2136.58? 光谱通带 干扰元素发射线 分析元素发射线 ② 与分析线相邻的是非待测元素的谱线 这种干扰主要是由于空心阴极灯的阴极材料不纯等，且常见于多元素灯。 消除干扰方法： 减小狭缝宽度 2）选用纯度较高的单元素灯。 吸收 250 nm的光 背景吸收 背景吸收是原子化阶段由基体挥发出来、以气态分子 吸收和微粒光散射造成的干扰 盐(如碱金属卤化物) 酸(H2SO4, H3PO4) 火焰气体的吸收 分子吸收特点带状光谱 碱金属卤化物的吸收光谱 背景吸收干扰及消除办法 连续光源（氘灯）背景校正的作用方式： 氘灯是连续光谱（190—360nm），它和空心阴极灯的锐线 光源通过切光器交替照射在原子化器上。 氘灯背景校正的作用方式： HCL Cont. Source 氘灯校正法已广泛应用于商 品原子吸收光谱仪器中。 A空=A总=A元素+A背景 A氘=A背景 A元素= A总- A氘= A待+背景- A背景 Zeeman效应背景校正法 Zeeman效应 当光源置于足够的外磁场中时，光源发出的每一条光谱线都将分裂成几条波长相差很小的偏振化谱线，这一现象称为塞曼效应。 强磁场中 ?- ? ?+ 强磁场中 ?- ? ?+ ?分线的偏振方向与磁场平行，波长不变，作分析线； ?- 和?+ 的偏振方向与磁场垂直，波长稍有不同。基态原子对?分线产生吸收，对?- 和?+ 分线无吸收，而背景对?-、?、 ?+分线均有吸收。用旋转式检偏器把?、 ?±分线分开，用 ? 分线吸收值减去 ?±分线吸收值。 A待测=A?线－A? 线=A待+背 － A背 测 验 题 1.AAS是基于 态物质对 吸收所建立的元素分析方法。 2.在AAS分析条件下（2000-3000℃），分析元素所处状态主要为 。 A.原子激发态 B.原子基态 C.离子态 D.分子态 3 . AAS所用光源为 ，可提供待测元素 。 第五节　AAS常用定量方法 主 要 内 容 一、定量原理 二、常用定量方法 三、灵敏度与检测限 　　吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过测量试液的吸光 　　度求得待测元素的浓度。 一 定量原理 原子光谱分析是一种相对分析方法，须用校正曲线进行. 式中：A－原子吸收吸光度 K－常数 b－光程长度 C－试液中待测元素浓度 根据光吸收定律: 　A=KbC=K’C 标准曲线法 最基本的定量方法,是其他定量方法 的基础 标准加入法 排除基体成分干扰 　二 常用定量方法 标准曲线法 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 A