颈痛颗粒质量标准草案.pdfVIP

颈痛颗粒 Jingtong Keli 【处方】 三七 250g 川芎 750g 延胡索 500g 羌活 1000g 白芍 750g 威灵仙 1000g 葛根 750g 【制法】 以上七味，三七粉碎成细粉；羌活、威灵仙提取挥发油，挥发油 用β-环糊精包结成包合物，于50℃减压干燥，粉碎，备用；蒸馏后的水溶液另 器收集；药渣加水煎煮1 小时，滤过，滤液备用；葛根、白芍加水煎煮二次，第 一次 1.5 小时，第二次 1 小时，合并煎液，滤过， 与上述滤液和蒸馏后的水溶 液合并，浓缩至相对密度为1.10～1.15 （50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达60%， 搅匀，冷藏，滤过，滤渣用60%乙醇洗涤一次，洗涤液滤过，与上述滤液合并， 回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30 （50℃）的稠膏；川芎、延胡索用乙醇 加热回流提取二次，第一次2 小时，第二次1 小时，合并提取液，静置，滤过， 滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30 （50℃）的稠膏；与上述稠膏合并， 加入三七细粉、β-环糊精包合物粉末和糊精适量，制成颗粒，干燥，制成 1000g， 即得。 【性状】 本品为黄棕色的颗粒；气香，味辛、微苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形 或圆多角形，直径4～30µm ；复粒由2～10 余分粒组成；树脂道碎片含黄色分泌 物（三七）。 （2 ）取本品3g，加乙醇10ml，超声处理30 分钟，滤过，取滤液作为供试品 溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚10ml，超声处理10 分钟，滤过，取滤液作 为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液 6µl、对照药 材溶液3µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开 剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3 ）取本品3g，加乙醇50ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干， 残渣加水10ml 使溶解，用浓氨试液调节pH 值至9～10，加乙醚提取2 次，每次 20ml ，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另 取延胡索对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加无 水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B) 试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各 6µl、对照品溶液 3µl，分别点于同一 硅胶G 薄层板上，以环己烷-三氯甲烷- 甲醇（7.5:4:0.4 ）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4 ）取本品 1g，加甲醇5ml，超声处理20 分钟，静置，取上清液作为供试 品溶液。另取紫花前胡苷对照品，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照 品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 2µl，分别点于同 一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷- 甲醇(8:2)为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5 ）取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每1ml 含2mg 的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取〔鉴别〕（2 ）项下的供试品溶液6µl、 上述对照品溶液3µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯- 甲 醇- 甲酸（40:5:10:0.2 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液， 加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。 （6 ）取本品1g，加乙醇50ml，加热回流2 小时，滤过，滤液浓缩至约20ml ， 加盐酸3ml，加热回流1 小时，加水10ml，放冷，加石油醚(60～90℃)25ml 振摇 提取，石油醚液回收溶剂至干，残渣用无水乙醇 10ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取齐墩果酸对照品