中药药剂学第六章节浸提、分离、精制、浓缩与干燥.pptVIP

第六章 浸提、分离、精制、浓缩与干燥;概述;解吸与溶解阶段;影响浸出的因素;药材粒度;药物成分;浸提温度;浸提时间;浓度梯度;溶剂pH;浸提压力;常用浸润剂;水;乙醇;有机溶剂;浸提辅助剂;酸;碱;表面活性剂;常用方法和设备;煎煮法;一般提取器;多功能提取罐;球型煎煮罐;浸渍法;渗漉法;单渗漉法;重渗漉法;加压渗漉法;逆流渗漉法;回流法;回流冷浸法;回流热浸法;水蒸气蒸馏法;超临界流体提取法;酶法;微波提取法;超声波提取法; 中药复方提取液含有有效成分、辅助成分，还含有大量的无效成分。为了进一步的减少服用剂量、便于制剂，中药提取液还要进一步的分离和精制。 一、常用的分离方法 沉降分离法 离心分离法 过滤分离法 ;分离 将固体-液体非均相体系用适当的方法分开的过程称为固体分离。中药提取液的精制、药物重结晶等均要进行分离操作；注射剂的除菌也用到分离技术。 ; 沉降分离系指固体物与液体物介质密度相差悬殊，固体物靠自身的重量自然下沉，用虹吸法吸取上层澄清液，使固体与液体分离的一种方法。 中药浸出液经一定时间的静置冷藏后，固体与液体分层界限明显，利于上清液的虹吸。沉降分离法分离不够完全，经常还需要进一步的过滤或离心分离，但可以除去大量的杂质。此法简单易行，适用于溶液中固体微粒多而质重的粗分离，对固体物含量少，粒子细而轻的浸出液不适用。 ; 离心分离法系指通过离心使液料中的固体与液体或两种不相混溶的液体，产生大小不同的离心力而达到分离的方法。该法适用于含有粒径较小且不易自然沉降的不溶性或粘度较大的药液分离。或用于分离两种密度不同的且不相混溶的液体混合物。 离心分离法和沉降分离法皆是利用混合物密度不同进行分的方法。不同之处在于离心分离的力是离心力，沉降分离的力为重力。; 离心分离操作时将待分离的浸出液置于离心机中，借助离心机的高速飞转产生的离心力，使浸出液中固体与液体，两种密度不同的且不相混溶的液体混合物分离。用沉降分离法和一般滤过分离难以进行或不宜进行的，可考虑离心分离法。在制剂生产中遇到含水量较大的、汉不溶性微粒的粒径很小???粘度较大的虑浆时也考虑用离心分法进行分离。; 根据悬浮液在离心机中的分离过程，离心设备可分成以下三类。 1、过滤式离心：离心机转鼓的侧壁上有孔，内表面装有滤布，悬浮液受离心力的作用被甩向鼓壁，固体物被阻留在滤布表面，而液体通过滤布和鼓壁上的小孔被排出。 2、沉降式离心：利用离心力加速固体颗粒的沉降，实验室多用。 3、分离式离心：即在无孔转鼓上高速离心，可用于分离含量极少的固相的液体或不相混溶的液体。高速离心可除去药液中细微混悬物而达到精制的目的。一般有碟片的高速离心机、管式高速离心机，可用于中药提取液的精制、液体制剂的澄清及超滤前的预处理。; 滤过分离法系指将混悬液（液浆）通过多孔介质（滤材），使固体微粒被截留（滤渣或滤饼），经过介质孔道流出液体（滤液），而达到固液分离的效果。;1、滤过方式（1）表面滤过 滤料中大于滤过介质的微粒全部被截留在一侧，在滤过时产生的滤渣可在滤材表面形成具有一定的致密滤层，将大于孔径的微粒截留而获取更为澄清的滤液。 （2）深层滤过 微粒被截留在滤器深层长而曲折的通道中，其微粒往往小于滤过介质孔隙的平均大小，如砂滤棒、垂熔玻璃漏斗等，仅适用于含有极少细小颗粒的料液。 ;（1)滤渣层两侧的压力差 （2）滤器面积 （3）过滤介质或滤饼毛细管半径 （4）过滤介质或滤饼毛细管长度 （5）料液黏度;（1）常压过滤法 常用玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗等滤器，用滤纸或脱脂棉作为滤过介质 （2）减压过滤 常用布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗 （3）加压过滤 常用压滤漏斗、板框压滤机 （4）膜滤过 ;板框压滤机;膜滤过有无机陶瓷膜滤过、微孔滤膜滤过、超滤。 超滤是在nm数量级进行选择性滤过的膜分离技术，也是唯一能用于分子分离的滤过方式。截留的粒径范围为1-20nm，相当于分子量在300-30万之间的各种蛋白质分子或相应粒径的胶体微粒。;精制; 水提醇沉淀法：指先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度的乙醇沉淀法除去提取液中杂质的方法。 原理：通过水和不同浓度的乙醇交替处理 优点： 1、可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等有效成分。 2、去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部分糖类等杂质。 3、料液中含乙醇量达到50％～60％时，可去除淀粉等杂质。 当含醇量达75％以上，除鞣质、水溶性色素等少数无效成分外，其余大部分杂质均可沉淀而去除。 缺点 ：难以除去鞣质和水溶性色素等成分；