2014年-国家基本药物和进口药物近红外光谱快速比对模型建模技术规范.ppt

模型建立 对于一致性检验模型，建议参数条件为：选择二阶导数化＋矢量归一化预处理方法，平滑点数13个，谱段为9000-7500 cm-1、6900-5600 cm-1和5000-4250 cm-1。参考光谱数量应不少于30张， CI（一致性指数）限度设置为7。 对于相关系数模型，建议参数条件为：光谱预处理方法为一阶导数化、17个平滑点，谱段为6200-5500 cm-1和5000-4700 cm-1，设定阈值97%。参考光谱为某批次药品18张原始光谱中任选一张质量可靠的光谱。 模型建立 在样品量小（3批次）时，先建立相关系数模型；样品量充足（≥3批次）时，建立一致性检验模型。 模型名称应规范，应包括“药品名称、剂型、生产厂家、规格、测样方式”等信息，如果有“/”等不能作为文件名的符号，可以以“-”或改为汉字描述作为文件名。 模型建立 1个近红外光谱模型快速筛查方法指的是针对具体厂家、具体品种、具体规格的药品建立的快速比对模型。 如果针对具体厂家、具体品种、具体规格的药品建立了一组或若干个模型，仍然算作1个近红外光谱模型快速筛查方法。 如果药品为铝塑包装，原则上不要求拆开包装后测定裸片的光谱和建立模型，若光谱质量不佳，例如有严重的锯齿状条纹，可考虑拆开包装测定裸片的光谱并建立模型，但是在工作量上仍为1个近红外光谱模型快速筛查方法。 模型验证 模型验证 建立相关系数模型时，仅选择任一张质量可靠的光谱作为参考光谱（Reference Spectra）即可，并将其他光谱作为检验光谱（Test Spectra），计算得到的相关系数应在阈值限度内，方可认为模型通过了验证。 建立一致性检验模型时，将其中任意两台仪器测定的光谱作为参考光谱，将第三台仪器测定的光谱作为检验光谱，在验证（Validate）时，检验光谱应全部或绝大部分在CI限度之内，方可认为模型通过了验证。然后将第三台仪器测定的光谱也加入参考光谱，得到的模型为最后上报的模型。 如果在验证时，没有通过，应考察是何种原因，例如是否为光谱质量问题、模型参数问题等，也可自行适当优化建模参数。 总结上报 总结上报 对每个药品的模型整理四部分内容，建立规范、清晰的文件夹结构，如下图。 总结上报 在“光谱”文件夹中，应包括某品种某厂家某规格样品在3台仪器上采集的所有光谱，不必计算平均光谱。 在“总结”文件夹，应有Word文档说明样品的来源、样品信息、光谱采集条件、建模参数、模型验证结果等，并包括测样过程中所有的仪器自检报告。 样品分析报告是依据药典标准或者其他标准中规定的相应方法进行检验的结果，用于确保建模样品的质量，可为电子列表格式或扫描格式。 总结上报 总结上报 另外，总体上，还须整理一个汇总表，EXCEL格式或WORD格式均可。 总结上报 建模工作评价指标包括： 抽样符合规定、样品信息齐备、仪器自检报告齐全、光谱文件和模型文件命名规范、无异常光谱、模型验证结果真实有效等。 模型建立与验证（操作）关于一致性检验模型和相关系数模型的原理等知识请参考相关的PPT，此处仅介绍操作 相关系数模型的建立与验证 在Evaluate菜单中，打开Quick Compare Setup 建立相关系数模型 直接进入第二个标签项“Reference Files”，点击Select Single File，选择一张光谱作为相关系数模型的参考光谱。 此处显示所选择的参考光谱 建立相关系数模型 在Parameters参数页，输入谱段、阈值，选择预处理方法。 注意：每次输入谱段后要按回车键。 谱段 阈值 预处理方法 不勾选 不勾选 建立相关系数模型 在Load/Store Method页面，点击Store Method，输入模型名称，点击Save按钮保存模型。 如果以后要查看或修改模型，则点击Load Method按钮调入。 先点击Load按钮，调入待检验的光谱，按Shift键选中所有光谱的AB数据块； 然后在Evaluate菜单中，打开Quick Compare。 相关系数模型的使用 点Load Method按钮，选择已经建立的模型。 相关系数模型的使用 相关系数模型的使用 此界面可点击灰色X号关闭 建立一致性检验模型 选择Evaluate菜单的 Setup Conformity Test 建立一致性检验模型 在此可以调入一个已建好的模型来进行查看或修改，如果是对新的光谱建模，则直接到第二个标签项“Reference Spectra”。 在此处调入参考光谱，左侧的R表示参考光谱。 建立一致性检验模型 建立一致性检验模型 在此处调入检验光谱，左侧的T表示检验光谱。 选择光谱预处理方法 输入建模谱段 输入CI限度值 建立一致性检验模型 建立一致性检验模型 选择好预处理方法和谱段之后，点击