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第2节 原子吸收分光光度仪知识讲稿.ppt
原子吸收分光光度法 (Atomic AbsorptioSpectrometry,AAS); 原子吸收光谱法是基于被测元素气态基态原子对其同种原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。;原子吸收分光光度计内部原理图;原子吸收光谱仪;原子吸收仪器(1);原子吸收仪器(2);原子吸收仪器(3);原子吸收仪器(4);3.空心阴极灯的原理;三、原子化系统;3.火焰原子化器构成:
雾化器 吸入试样溶液并将其雾化成微米级的气溶胶
雾化室(1)进一步使试液雾滴细化和均匀化,大雾滴排出
(2)使燃料气、助燃气和试液细小雾滴混合均匀
燃烧器 使燃料气、助燃气和试液细小雾滴的混合气体喷出并燃烧产生火焰 ;火焰;;火焰类型:
正常焰( 化学计量火焰、中性火焰):温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。
富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定
火焰的透射性
火焰的安全性
火焰原子化特点和局限性;4.石墨炉原子化装置;(2)原子化过程; 优点:原子化效率高试样用量少(1~100μL),可
测固体及粘稠试样,灵敏度高检测限10-12 g/L
缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,背景
干扰较严重。
其他原子化法P70;四、单色器; (3)光谱通带(W):指单色器出射光束波长区间的宽度.单色器将两相邻谱线分开的能力不仅与色散元件的色散能力有关,还受狭缝宽度制约。
当倒线色散率D(nm/mm)一定时可通过选择狭缝宽度S(mm)来确定:
W (nm) =D(nm/mm)? S(mm)
光谱通带的确定一般都以能将共振线与邻近的其它谱线分开为原则。;例、欲测Co2407.3A的吸收值,为防止Co2406.3A的干扰, 应选择狭缝宽度为多少?(单色器的倒线色散率为20A/mm);五、检测系统;2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。
3. 对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。
4. 显示、记录;空心阴极灯;六、原子吸收分光光度计的性能指标;灵敏度——产生1%吸收(T=99%)时的待测物浓度或质量
或对应于0.0044吸光度的待测元素浓度或质量.
火焰??子化法:特征浓度
ρ0=S1%=0.0044ρ/A 单位:μg/mL/1%
(ρ:μg/mL)
石墨炉原子化法:特征质量
m0=S1%=0.0044ρV/A 单位: g / 1%
(ρ:g/mL V:mL);例、以3ug/mL的钙溶液,测的T=48%,求钙的灵敏度。
解、 A=-lgT=0.3188
S=ρ×0.0044/A=3×0.0044/0.3188
=0.041ug/mL/1%
;检出限;(1)火焰法
qL=3sb/S 单位:μg?mL-1
(2)石墨炉法
cL=3sb/S 单位:pg
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