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原子吸收分光光度法 　　实验二 可食水产类动物体中铜含量的测定 　　①基本原理 　　样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收324.8nm共振线，其吸光度与铜的含量成正比，与标准系列比较定量。 　　②试剂与仪器 　　试剂 　　（a）硝酸 　　（b）硝酸（1：4） 　　（c）硝酸（4：6） 　　（d）硝酸（0.5：99.5） 原子吸收分光光度法 基本原理 　　由于各种元素的原子结构和核外电子排布不同，因此不同元素的原子从基态跃迁至第一激发态（或由第一激发态跃迁回基态）时，吸收（或辐射）的能量不同，因而各种元素的共振线具有不同的波长，所以元素的共振线又称为元素的特征谱线。因为从基态到第一激发态的跃迁最容易发生，所以对于大多数元素来说，共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。在原子吸收分光光度分析中，就是利用处于基态的待测定原子蒸气，对从光源发射出的待测元素的共振线的吸收来进行定量分析的。因而，元素的共振线又称为分析线。 原子吸收分光光度法 图9-1　原子能量的吸收和发射 图9-2　原子吸收示意图 原子吸收分光光度法 　　原子蒸气对共振辐射的吸收程度是和蒸气中的基态原子数成正比，也即同原子浓度成正比。当一束强度为Ioν、频率为ν的入射光通过原子蒸气后，有一部分光被吸收，其透过光的强度Iν与原子蒸气的厚度L（即火焰的宽度）及原子蒸气的浓度C的关系，同有色溶液吸收光的情况完全类似，是服从朗伯比尔定律的，即 Iν = Ioν e-Kν C L （9-1） 式中：Ioν——入射光的强度； 　　　Iν ——透过光的强度； 　　　Kν——原子蒸气对频率为ν的入射光的吸收系数； 　　　L ——原子蒸气的厚度； 　　　C ——原子蒸气的浓度。 原子吸收分光光度法 仪器装置 　原子吸收光谱分析所用的仪器称为原子吸收分光光度计，或称原子吸收光谱仪。原子吸收分光光度计分单光束型原子吸收分光光度计和双光束型原子吸收分光光度计两种。单光束原子吸收分光光度计结构如图9-5所示。 图9-5　单光束原子吸收分光光度计示意图 原子吸收分光光度法 　　一、原子吸收分光光度计的组成 　　1．光源 　　光源的作用是辐射待测元素的共振线，作为原子吸收分析的入射光。光源必须具备以下性能： 　　①光源要能发射待测元素的共振线，而且强度要足够大； 　　②光源发射的谱线的半宽度要很窄（是锐线光源），应小于吸收线的半宽度，以保证测定的灵敏度和峰值吸收的测量。 　　③辐射光的强度要稳定，而且背景发射要小。 　　在原子吸收分光分析中，能作为光源的有空心阴极灯、无极放电灯和蒸气放电灯。应用最广泛的是空心阴极灯。 原子吸收分光光度法 　　2．原子化系统 　　原子化系统的作用是提供一定的能量，将试样中待测元素由化合态转变为基态原子蒸气，并使其进入空心阴极灯的辐射光程。 　　（1）火焰原子化器 火焰原子化是由燃烧气体如乙炔-空气、氢气-空气等提供足够高的温度，有效地使试样蒸发、分解，并使待测元素原子化。 　　①雾化器 雾化器的作用是将样品雾化产生粒径微细均匀的气溶胶。 　　②混合室 混合室的作用是将由雾化器来的粒径较大的气溶胶凝结为大液珠，沿泄液管排走；余下的气溶胶与燃气、助燃气预先混合均匀进入燃烧器，以减少火焰的扰动。 原子吸收分光光度法 　　③燃烧室 燃烧室的作用是将进入火焰的气溶胶原子化，产生待测元素的基态原子。当采用不同的燃烧器时，注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度，以适应不同的燃烧气的燃烧速率，防止回火爆炸。 　　火焰原子化法的优点是火焰稳定，燃烧安全，背景噪音低，操作简便，应用范围广。不足之处是火焰起稀释作用，样品利用率较低，相对无火焰原子化法灵敏度较低。 　　（2）无火焰原子化 无火焰原子化的方法很多，目前应用较多的原子化装置是高温石墨炉原子化器。高温石墨炉原子化法是将样品夹在内径为4mm，外径为6mm，长约53mm的石墨管中，使样品发生蒸发、热解、还原及生成碳化物等化学反应，最终生成原子化的蒸气。 原子吸收分光光度法 　　　　3．光学系统 　　光学系统又称分光系统或单色器。原子吸收分光光度计的光学系统主要由色散元件、狭缝及凹面反射镜组成。图9-7是常用的分光系统的光路图之一。 图9-7　分光系统示意图 原子吸收分光光度法 　　二、原子吸收分光光度计的操作 　　（1）安放待测元素的空心阴极灯，调至适当的灯电流。仪器要充分预热到正常的工作状态才能开始使用。 　　（2）调节狭缝和燃烧器高度。 　　（3）选择并调整好待测元素的特征波长。 　　（4）调节燃气如空气-乙炔流量、点火，并调整火焰至所需的工作状态。 　　（5）用