透射电镜实验注意事项.pdfVIP

透射电镜实验注意事项  看水箱——一般温度在 18℃左右，如果温度过高就不能继续往下做，比如 水箱温度到 27℃左右。  看真空——对 JEOL2000FX 是否是 6 灯 ok，即V2 、V3 、V5 、V6B 、V13 、V15 ， 对其他电镜需要自己注意观察。  电镜上镜操作时，保持衣服扣子整齐，并且左上右下，以免不小心打开照相 室，破坏真空。  电镜室不能喝水，要保持电镜室干燥。  做实验前一定要记录下电镜的型号，以备将来文章中使用。  实验开始和结束都是在成像模式下进行，实验开始时最先上的只有选区光阑， 实验结束时也只有选区光阑，在一般的切换模式的时候，物镜光阑和选区光阑都 处于开的状态。  冬天的时候电镜状态最好，如果有实验安排，可以尽量安排在冬天，特别是 元旦放假结束后，这段时间做实验的人也少。预约时最好也要在上午或者晚上。        透射电镜实验相关部件及其作用  冷井：里边有液氮，冷却样品腔，保持真空度，每次实验前都充入液氮，需 要事先充好，以使得实验进行时样品腔中正空稳定。  聚光镜光阑：实验时不可动，已经调好。  物镜光阑：可切换，在切换模式的时候调整。  选区光阑：可切换，在切换模式时调整。  单倾台：4 个自由度，样品最开始都上单倾台，好样品才上双倾台。  双倾台：5 个自由度，后端有线，样品相对样品台还能倾转。  样品台的前端不能用手拿，以免污染样品台，对真空不利。  L1 面板：  注意一个概念，这个面板上除了 L7 调节亮度的按钮外，其他的按钮基本不 用动。  暗流：在加高压但灯丝没有点着时，面板上显示的束流为暗流。  R1 面板：  模式转化：一般用 MAG1——DIFF 进行模式转换。每次必选其一。  这个面板上最重要要看物镜 OBJ. 。样品上上后先调物镜，将物镜电压调到最 佳值，然后调节样品高度进行  ，最后细调物镜扭。  形貌相欠焦最好，一般 5000 倍以下欠 512，几万倍欠 256。这个是相对聚焦 位置来说的，Focus 为离焦位置。  R1 面板的屏幕在 MAG1 的模式下一共有六页，在第二页上，可以利用指令 记录感兴趣的位置，指令为：  Sp ↙  ——menmory no？5 ↙（记录在5的位置，一共是0-9十个） ——commen？001↙（最多可以写六位） Spd↙（删除） ——memory no？5↙ 在每一页都可以进行翻页：p2 在这个面板上的每一页都能调节放大倍数，如果在衍射模式下，能调节相机 长度。 L2面板：该面板上唯一可动的是8#，调节看真空，PEG以pa为单位，其他 的以uA为单位。对JEOL的真空的平衡值为RT-70uA，Camera-30uA，column-28uA， Gun-27uA。 抽真空的泵一共有三种类型：机械泵（RP）抽初真空；扩散泵（DP）——不 能直接排除气体，抽出来的气体在RT 储气室中，由机械泵抽出；粒子泵（SIP） R2面板：2#可动，其他不动。调节衍射谱的位置。 L3面板：POWER一直都为on，只开关lens。 GC面板：调节踩谱速度。一般在2以下。 光阑：物镜光阑在上，选区光阑在下，右边为退光阑，左边为上光阑，上光 阑和下光阑时要用手护住光阑，平稳的进行光阑的上下。 透射电镜实验 work 准备（一）  1、 样品台：上样品台 ﹣5 2、 真空：观察①真空要低于10 Pa；②ACCEL VOLTAGE，FILAMENT亮灯都要亮； ③6（n）灯ok。 3、 高压：一定要在真空 ok 的前提下加（每次加高压都要看）高压加上后，真 空不 ok 也行。第一步加 120kv（如果第一步高压