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超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸
超高效液相色谱- 串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和
三氯乙酸
李莉,刘斌,赵慧琴
秦皇岛市疾病预防控制中心(河北 秦皇岛 066000 )
摘要: 目的 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的超高效液相色谱- 串联
质谱同时测定方法。 方法 样品经0.2μm 滤膜过滤,在HSS T3 色谱柱上进
行分离,采用乙腈-0.1% 甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反
应监测(MRM)方式检测。 结果 二氯乙酸、三氯乙酸线性范围在
5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L 和
1.5μg/L。在10.0、20.0 、50.0μg/L 三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率
在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0% 。 结论 该方法前处理简单、
分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸
的测定。
关键词:二氯乙酸;三氯乙酸;生活饮用水;超高效液相色谱- 串联质谱
Determination of Dichloroacetic Acid and Trichloroacetic Acid in Drinking
Water by UPLC-MS/MS
LI Li ,LIU Bin ,ZHAO Hui-qin
(Qinhuangdao Centerfor Disease Control and Prevention ,06600,Hebei ,China)
Abstract: Objective To develop a method on the determination of dichloroacetic
acid(DCAA) and trichloroacetic acid(TCAA) in drinking water by ultra performance
作者简介:李莉(1976-),女,陕西宝鸡人,主管检验师,主要从事食品分析与理化检验工作。
通讯作者:刘斌,E-mail:liubin4934196@163.com
秦皇岛市疾病预防控制中心(河北 秦皇岛 066000 )
liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Methods
Water samples were filtered by 0.2μm membrance, then seperated on the column of
HSS T3 with a gradient elution using acetonitrile/0.1% formic acid water ,detected by
electrospray ionization tandem mass spectrometry in negative mode using multiple
reaction monitoring. Results The linear range of DCAA and TCAA was
5.0~100.0μg/L.The correlation coefficient was above 0.999. The limit of detection
and quantitation were 0.5μg/L and 1.5μg/L, respectively. At the fortified
concentrations of 10.0,20.0 and 50.0μg/L for blank drinking water, the average
recoveries of DCAA and TCAA were 88.9%~113.7%,with the relative standard
deviation below 6.0%. Conclusions This method is simple,fast,sensiti
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