超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸.pdfVIP

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超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

超高效液相色谱- 串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和 三氯乙酸 李莉,刘斌,赵慧琴 秦皇岛市疾病预防控制中心(河北 秦皇岛 066000 ) 摘要: 目的 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的超高效液相色谱- 串联 质谱同时测定方法。 方法 样品经0.2μm 滤膜过滤,在HSS T3 色谱柱上进 行分离,采用乙腈-0.1% 甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反 应监测(MRM)方式检测。 结果 二氯乙酸、三氯乙酸线性范围在 5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L 和 1.5μg/L。在10.0、20.0 、50.0μg/L 三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率 在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0% 。 结论 该方法前处理简单、 分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸 的测定。 关键词:二氯乙酸;三氯乙酸;生活饮用水;超高效液相色谱- 串联质谱 Determination of Dichloroacetic Acid and Trichloroacetic Acid in Drinking Water by UPLC-MS/MS LI Li ,LIU Bin ,ZHAO Hui-qin (Qinhuangdao Centerfor Disease Control and Prevention ,06600,Hebei ,China) Abstract: Objective To develop a method on the determination of dichloroacetic acid(DCAA) and trichloroacetic acid(TCAA) in drinking water by ultra performance 作者简介:李莉(1976-),女,陕西宝鸡人,主管检验师,主要从事食品分析与理化检验工作。 通讯作者:刘斌,E-mail:liubin4934196@163.com 秦皇岛市疾病预防控制中心(河北 秦皇岛 066000 ) liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Methods Water samples were filtered by 0.2μm membrance, then seperated on the column of HSS T3 with a gradient elution using acetonitrile/0.1% formic acid water ,detected by electrospray ionization tandem mass spectrometry in negative mode using multiple reaction monitoring. Results The linear range of DCAA and TCAA was 5.0~100.0μg/L.The correlation coefficient was above 0.999. The limit of detection and quantitation were 0.5μg/L and 1.5μg/L, respectively. At the fortified concentrations of 10.0,20.0 and 50.0μg/L for blank drinking water, the average recoveries of DCAA and TCAA were 88.9%~113.7%,with the relative standard deviation below 6.0%. Conclusions This method is simple,fast,sensiti

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