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原料的合成方案 乙酸丁酯制备 一、实验目的 掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。 二、实验原理 反应 副反应： 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。 三、实验仪器与药品 实验仪器与装置图： 药品： 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解度 丁醇 -89.53 117.7 0.81 微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。 乙酸 16.7 118 1.05 溶于水、乙醇、乙醚等 乙酸丁酯 -77.9 126.5 0.88 微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。 丁醚 -98 142 0.77 不溶于水，溶于许多有机溶剂。 实验步骤： 1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。 （2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3反应流程图： 乙酸异戊酯的制备 一、实验目的 (1) 根据实验内容，学习自立设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装； (2) 通过实验，了解以浓硫酸为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件； (3) 了解香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应的相关基本操作。 二、实验原理 冰醋酸与异戊醇在浓硫酸作催化剂的作用下发生酯化反应，得到乙酸异戊酯和水。这是一个可逆反应。 通常使平衡向右移动有增加反应物的量和减少生成物的量两种。本实验通过分水器分离生成的水，使平衡向右移动。 酸催化酯化反应是双分子反应历程，首先质子加成到羧酸中羧基的氧原子上，然后，醇分子对羧基碳原子发生亲核反应进攻。这一步是整个反应中最慢的阶段，所有的各步反应均处于平衡中。 实验仪器与药品 实验仪器与装置图： 蒸馏装置 药品：异戊醇6mL（0.055mol），冰醋酸4mL（0.07mol），浓硫酸0.6mL,环己烷2mL，碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁等。 实验步骤： .在烧瓶中加入mL异戊醇mL冰醋酸，mL浓硫酸，25mL环己烷和几粒沸石，摇匀后装上分水器，分水器上口接一回流冷凝管，将烧瓶置于石棉网上，小火加热回流。由于环己烷和反应中生成的水形成二元最低恒沸物，因此，反应时生成的水不断的被环己烷从反应混合液重带出来，经冷凝后聚集在分水器的下层，当不再有水生成时可停止回流，共分出水约1.0~1.5ml（大约需1~1.5小时）。 把反应液倒入分液漏斗中，用25ml水洗一次，再用5%碳酸氢钠水溶液洗至中性，最后用5ml饱和食盐水洗一次，用无水硫酸镁干燥，将干燥后的含有粗酯的环己烷溶液进行蒸馏，先收集环己烷，再收集138~1420C的馏分称重（产量约为4.00~5.00g）。