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正溴丁烷的制备 第四组 项目经理：叶文英 其他组员：徐鹏 陈伟 马跃 胡国胜 王晔 周斌斌 韩亮 物质的理化常数 国标编号： 32043 CAS号： 109-65-9 中文名称： 1-溴丁烷 英文名称： 1-bromobutane；butyl bromide 别 名： 正丁基溴；溴代正丁烷；溴正丁烷；溴化正丁基 分子式： C4H9Br；BrCH2CH2CH2CH3 外观与性状： 无色或乳白色液体 分子量： 137.03 蒸汽压： 5.33kPa/25℃ 闪 点： 23℃ 熔 点： -112.4℃ 沸 点： 100～104℃ 溶解性： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚 密 度： 相对密度(水=1)1.27； 相对密度(空气=1)4.72 折光率 1.4399 稳定性： 稳定 危险标记： 7(中闪点易燃液体) 主要用途： 用作烷化剂、溶剂、稀有元素萃取剂和用于有机合成 产品合成方法 丁醇溴化合成正溴丁烷 浓硫酸与溴化钠做溴代试剂 浓磷酸与溴化钠做溴代试剂 工业上 正溴代烷的工业化生产方法多是采用40%-50%的氢溴酸作溴化剂, 与结构相对应的正烷基醇作用, 加入浓硫酸作催化剂, 收率在95%左右。 1、丁醇溴化合成正溴丁烷（浓硫酸） 在50 mL 的圆底烧瓶中加入10 mL 水和10 mL 浓硫酸，混合均匀后冷至室温。 再加入6.2 mL 正丁醇和8.3 g 无水溴化钠，充分摇匀后加入数粒沸石，装上回流球型冷凝管和气体吸收装置，保持沸腾而又平稳回流约30～35 min 至反应完成。 待反应液冷却，改为蒸馏装置，蒸出粗产品正溴丁烷，直到无油滴蒸出为止。 将馏出液转入分液漏斗，依次用等体积的水、浓硫酸、水、饱和NaHCO3、水洗涤，转入干燥的锥形瓶中，加入2 g左右的块状无水氯化钙干燥，摇动锥形瓶，至溶液澄清为止。 将干燥好的产物转入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集99～103 ℃的馏分即可。 2、丁醇溴化合成正溴丁烷（浓磷酸） 用浓磷酸和溴化钠作溴代试剂用与浓硫酸等摩尔的25.5mL0.376moL浓磷酸代替浓硫酸 3、微量化学实验（浓磷酸和浓硫酸混合）首先是实验的药品用量和装置上有所改变,将实验改为微量实验。并用吸附有浓碱液棉花的U型干燥管代替气体吸收装置,一次性加入的浓硫酸改为沸点高而不具有氧化性的磷酸,同时掺入少量硫酸(用85%磷酸和占磷酸用量10%的硫酸混合液) 逐滴加入,以滴加速度控制反应速度。 磷酸和硫酸混合操作步骤（微量） 在三颈瓶中,加入1. 2ml水,用移液管准确量取1. 2ml磷酸(掺入少量硫酸,即85%磷酸和占磷酸用量10%的硫酸混合液) ,先滴加0. 5ml左右,混合均匀并冷却至室温。再依次加入1ml正丁醇和1g研细的溴化钠,充分振摇后分别装上回流冷凝管、2ml带乳胶头的移液管和空心塞,回流冷凝管上端接塞有吸附5ml8mol氢氧化钠溶液棉花的U型干燥管(U 型干燥管口疏松塞上一小团干棉花,以免碱液滴出) ,作气体吸收装置。用电热套调温加热,保持反应物沸腾而又平稳地回流一定时间后,根据反应情况滴加其余混合液,继续回流,其间不时振摇烧瓶促使反应完成,约15 分钟后,冷却,换上蒸馏头,蒸出正溴丁烷粗产品 微量法优点 省试剂 降低试剂消耗,节省经费开支 少污染 由于药品用量大大减少 快速 由于实验微量化,反应时间大大缩短 安全 HB r气体量大大减少,用吸附有浓碱液棉花的U型干燥管代替气体吸收装置,避免了倒吸,爆炸、中毒等事故隐患减少 操作方便，反应容易控制 产率提高产率从原来的30% - 40%提高到55% 原料的的安全性、对人体可能造成的伤害、毒性的相关数据、急救方式、需使用的防护措施 正丁醇 健康危害 侵入途径：吸入、食入 健康危害：吸入本品蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。高浓度时有麻醉作用，引起神志障碍。眼和皮肤接触可致灼伤。 毒理学资料及环境行为 急性毒性：LD504450mg/kg(大鼠腑腔内)；6680mg/kg(小鼠腑腔内)；LC50 237mg/m3，1/2小时(大鼠吸入) 危险特性：易燃，遇明火、高热易引起燃烧，并放出有毒气体。受高热分解产生有毒的溴化物气体。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、溴化氢。 泄漏应急处理 　　迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防