注射用氢溴酸高乌甲素质量标准.doc

国家食品药品监督管理局 标准（试行） 注射用氢溴酸高乌甲素 Zhusheyong Qingxiusuan Gaowujiasu Lappaoonite Hydrobromide for Injection 本品为氢溴酸高乌甲素的。含氢溴酸高乌甲素(C32H44NO8·HBr )应为标示量的90.0～110.0％。【性状】本品为白色或类白色疏松块状物。【鉴别】 (1) 取本品，加试液，即生成沉淀  (2)在含量测定下【检查】 (中国药典年版二部附录ⅥＨ)pH值应为5.0～7.0。(中国药典年版二部附录)比较，均不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(中国药典年版二部附录)比较，均不得更深。 澄明度 取本品5瓶，分别加注射用水5ml溶解，依法[WS1-362(B-121)-91《澄明度检查细则和判断标准E）。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过4.0%。 有关物质 精密称取本品适量，加入流动相稀释制成每1ml中含氢溴酸高乌甲素0.2mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液。按含量测定项下的测定方法试验，取对照溶液20ul,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为记录满量程的10%～15%，再精密量取上述供试品溶液和对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%）。 量取各杂质峰面积之和，不得大于对照溶液主峰面积的7倍（7.0%） 无菌 取本品，分别加灭菌注射用水制成每1ml中含氢溴酸高乌甲素2mg的溶液，依法检查（中国药典2000年版二部附录XI H），应符合规定。 热原 取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中0.2mg的溶液，剂量按家兔体重没1kg 注射2.0ml, 依法检查（中国药典2000年版二部附录XI D），应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 ，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0．1mol/L磷酸二氢钠溶液一甲醇—三乙胺(62：38：0.5)用磷酸调pH值为3.0± 0.1为流动相；检测波长：250nm。理论塔板数按氢溴酸高乌甲素峰计算应不低于2000。 测定法 取本品10瓶，分别加入流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氢溴酸高乌甲素40ug的溶液，作为供试品溶液。精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸高乌甲素对照品适量，精密称定，同法测定，按外标法以峰面积计算出每瓶含量，并求出10瓶的平均含量，记得。 【】【规格】4mg【贮藏】密闭保存。【】