2008春纳米材料的表征技术教程.pptVIP

* * 当一束波长为λ的激光照射在一定粒度的球形小颗粒上时，会发生多种现象： 反射，散射，衍射，吸收 我们要研究的是散射和衍射 * 多普勒效应(Doppler effect) 由奥地利物理学家克里斯丁?约翰?多普勒于1842年首先提出。 在声源与观察者作相对运动时，声波密集，频率增高；在背向运动时声波疏散，频率减低，这种引起声波频率变化的现象为多普勒效应。 f0 为入射超声频率 f` 为回声频率 V 为物体的运动速度 C 为声速 cosθ为运动方向与声束方向间的夹角 * 在液固界面处，固体表面上与其附近的液体通常会分别带上电性相反、电量相同的两层离子，形成双电层。在固体表面上的带电离子称为决定电位离子，附近液体中的离子称为反离子，固体表面产生决定电位离子的原因可以归结为以下几个方面。 1 电离。可电离的大分子溶胶，由于大分子本身发生电离，而使胶粒带电。例如蛋白质分子，有许多羧基和胺基，在pH较高的溶液中，离解生成–COO-离子而负带电；在pH较低的溶液中，生成-NH3+离子而带正电。在某一特定的pH条件下，生成的-COO-和-NH3+数量相等，蛋白质分子的净电荷为零，这pH称为蛋白质的等电点。 2.晶格取代 晶体的中心离子被低价阳离子取代——晶体带负电荷 晶体的中心离子被高价阳离子取代——晶体带正电荷 3.吸附 固体表面对液相中电解质正、负离子的不 等量吸附而获得电荷。 当颗粒浸入一种液体时，很多原因会引起颗粒的表面带上电荷。 一些最常见的带电机理包括： 颗粒表面吸附带电的表面活性剂（如在由离子型表面活性剂稳定的乳化液中）, 固体晶格失去离子（在照相感光乳剂中使用的银色卤化物颗粒）和表面基团的离子化（聚合物微球中的羧酸盐）。 * ?0 (热力学电势):固体表面与溶液本体之间的电势差。 ?δ (Stern电势):紧密层与扩散层分界处同溶液本体之间的电势差。 ζ电势：双电层切动面与溶液本体之间的电势差。 表面电压(φ0)和Stern电压(φa)不容易通过实验测得，而包裹粒子的静止流体层和大量溶液相之间的电压可以通过测定粒子在外加电场中的移动来获得。 与粒子表面紧密结合的液层和大量溶液相之间的电压叫Zeta电位。 粒度：颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 粒径和等效粒径： 等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。等效粒径具体有如下几种： 相同最小长度直径 筛分直径 等效重量直径 等效体积直径 等效表面积直径 等效沉降速率直径 相同最大长度直径 基本概念 粒度测试的基本方法 筛分法 沉降法 电阻法--库尔特颗粒计数器 显微镜结合图象分析法 静态光散射法（激光衍射法） 动态光散射法(光子相关光谱法) 超声法 静态光散射原理 一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象 激光束在无阻碍状态下的传播示意图 当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。 散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。 进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。 不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光 静态光散射原理 动态光散射仪原理:根据微小颗粒在液体中做布朗运动，造成溶液 中局部颗粒浓度变化，从而引起散射光的强度随时间变化。 颗粒进行着无休止的随机的热运动------布朗运动 一方面，颗粒的密度将出现起伏，局部的介电常数也会发生变化； 另一方面，运动着的粒子所产生的散射光将发生频率漂移，即 多普勒效应(Doppler effect)。 通过分析散射光的自相关性，推算颗粒的运动速度，最终测知 颗粒大小。 测量范围:2nm-2000nm(2μm) 动态光散射原理 静态光散射vs动态光散射 当一束波长为λ的激光照射在一定粒度的球形小颗粒上时，会发生衍射和散射二种现象，通常当颗粒粒径大于10λ时，以衍射现象为主；当粒径小于10λ时，则以散射现象为主。 故激光法粒度分析针对不同被测体系粒度范围，又可具体划分为静态光散射和动态光散射粒度分析方法。 从光散射原理来看，一般情况下: a. 静态光散射法仅对粒度在5μｍ以上的样品分析较准确； b. 动态光散射法则对粒度在5μｍ以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。 吸收 衍射 衍射 反射 反射 多普勒效应 声源与接收体之间的相对 运动引起声波频率发生改变现象，