多晶硅厂原材料分析讲座教程.pptVIP

3.2.5 陶瓷坩埚，50mL； 3.2.6 高温炉（1200℃）； 3.2.7 干燥器，24cm。 3.3 分析步骤 　　　准确称量0.5g样品于250mL烧杯中，用少量水润湿后边搅拌边缓慢加入40mL盐酸（3.2.2），反应停止后用去离子水冲洗烧杯壁和玻棒，并稀释至约80mL，加热煮沸3mim，用慢速定量滤纸过滤，以热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将不溶物和滤纸一起移入已恒重的坩埚中，先于电炉上灰化，再在1000℃高温炉中灼烧30min，取出稍冷放入干燥器内冷却至室温称量，反复操作直至恒重。 3.4 结果计算 　　　酸不溶物的百分含量以(5)式计算： 式中：m1—灼烧后酸不溶物质量，g； m—样品质量，g。 ４ 游离水的测定 4.1 方法原理 　　　样品在110℃±5℃烘箱中失去的水为游离水，以百分含量计算。 4.2 试剂仪器 4.2.1 陶瓷坩埚，50mL； 4.2.2 烘箱（200℃）； 4.2.3 干燥器，24cm； 4.3 分析步骤 　　　准确称量2g样品于已恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放入烘箱中烘2h，取出稍冷，放入干燥器内冷却至室温称量，反复操作直至恒重。 ４.4 结果计算 游离水的百分含量以(6)式计算： 式中： m1—烘干样品的质量，g； m—样品质量，g。 5 允许误差 　　　分析结果的允许误差范围见下表。 分析项目 含量% 允许误差 CaO 30 0.25 MgO ≥10 0.25 ＜10 0.20 酸不溶物 0.15 游离水 0.25 二、氢氧化钠（酸碱滴定法） 原理 1 氢氧化钠含量的测定原理:试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下。 Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl=NaCl+H2O 2 碳酸钠含量的测定原理:试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠的含量，则可测得碳酸钠的含量。 三、氢氧化钾（酸碱滴定） 四、氯化钙 五、盐酸 图1：液氯水分测定装置图 4 分析步骤 4.1 从干燥器中取出吸收管T1、T2，用不起毛的软布擦拭干净，用分析天平称准至0.0002g，用天平称量装有1600ml氢氧化钠溶液（2.3）的吸收瓶，称准至1g，为了减少钢瓶嘴水分的影响，用大约500mL/min的流量把氯气通入不计量的碱瓶5min，再依次用脱脂棉和干滤纸擦拭钢瓶嘴，然后迅速按图1连接好仪器。为了保证测试用氯气来自液相，必要时可把小钢瓶倒置。连接小钢瓶和吸收管之间的胶管必须尽量短且干燥、干净，不用时保存在干燥器中。 4.2 如果是新装的吸收管。需要进行预处理，如果没有预处理，第一次结果将超出正确值，为了使试剂中的杂质与氯作用，先在流量约为400mL/min的氯气中通2h，然后用干燥气体以约400mL/min的流量吹洗5min。拆下吸收管，两端密封，用软布擦拭干净后，放入干燥器内30min，称重。 4.3 小心地缓慢打开钢瓶阀门，使氯气以约400mL/min（也可根据氯气气泡，控制4～5个气泡/秒，相当于400mL/min）的流量通过吸收管T1、T2，后进入吸收瓶A，连续通气2～2.5h，取样量约200g。 4.4 取样后，关闭钢瓶阀门，用电风筒加热的干燥气体以约400mL/min的流量吹洗吸收管约5min，拆下吸收管T1、T2，密封吸收管两端，反复用软布擦拭后，放入干燥器30min。用分析天平称重，同时拆下吸收瓶A用天平称重。 4.5 如果吸收管T1明显增重，应按（3.4）重新装填吸收管T1，并经预处理后使用。当玻璃棉在过滤管C内有明显的机械杂质存在或颜色变黄时，必须更换。 5 分析结果的表述 　　　以质量百分数表示的液氯中水分含量X，按式（1）计算： 式中：m1—水的质量（即吸收管T1、T2通氯气前后质量差之和），g； m0 —样品质量（即吸收瓶A通氯气前后质量差），g。 6 安全要求 　　　氯气属于1级（高度危害）物质，即使有经验的工作人员，也不得单独工作，必须有人监护。在化验室进行分析时，应在通风良好的通风橱内放置试验设备。 1 方法原理 　　　液氯气化并通入浓盐酸溶液，三氯化氮转变为氯化铵，然后与纳氏试剂显色反应，用分光光度计测定吸光度，计算出三氯化氮的含量，化学反应式： NCl3 + 4HCl = NH4Cl + 3Cl2 2K2[HgI4]+4OH－+NH4+=Hg2ONH2I+4K++7I－+3H2O 2 试剂 2.1 盐酸：分析纯，36％（m/m）。 三、三氯化氮 2.2 铵标准溶液：称取0.297g于105～110℃干燥至