第三章_色谱仪PPT.pptVIP

第一节：气相色谱仪 一 气相色谱仪的主要部件 1 气相色谱流程与结构 气相色谱流程 2 气相色谱仪主要部件 1）气路系统 作用：获得纯净、流速稳定的载气。 让载气连续运行、管路密闭的气路系统。 对组分没有相互作用力，只起到携带组分移动的作用 组成：压力计、流量计及气体净化装置。 选择原则：柱效、分析对象、检测器。 要求：气密、流速稳定、流量准 载气要求化学惰性，不与有关物质反应 载气种类：氦气、氢气、氮气。 载气的控制：钢瓶 减压阀 稳压阀 稳流阀 载气流速的测量与校正 气相色谱仪-进样系统 2）. 进样系统 进样装置+气化室 进样系统作用：定量引入样品； 　　　　　　　加热气化，转入柱内 进样器： 微量注射器。 气体进样器用六通阀 气相色谱-分离系统 3）. 分离系统 色谱柱的作用：分离混合组分 分离柱种类：填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。 构成：色谱柱：固定相 =担体/载体+固定液 气相色谱-分离系统- 4）. 检测器 检测组分的存在，并将组分的量定量地转换为电信号，加以放大。 a. 热导检测器( TCD); b. 氢火焰离子化检测器(FID) c. 电子捕获检测器(ECD); d. 火焰光度检测器(FPD); e. 氮磷检测器（NPD） f. 热离子检测器(TID)。 类型： ①浓度型检测器: 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 TCD和ECD。 ②质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化， 即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。 FID和FPD a 热导检测器--TCD ①原理：根据不同的物质具有不同的热导系数原理进行检测 ②热导池的结构： 构成: 池体+热敏元件 Wheatstone电桥 R1 ＝R2 R3＝R4 R1 R4＝R2R3 ④特点：TCD结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜。 缺点：S较低。 ⑤适用范围：与载气导热率不同的可气化物质 （ⅲ）载气种类 载气与试样的热导系数相差愈大，S高。 热导系数→氢气或氦气，S高 b火焰离子化检测器（FID） ①原理： 以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。  如: 苯在氢火焰中的化学电离反应如下： ②结构 含碳有机化合物在氢火焰中燃烧产生正离子，收集这些离子并加以放大，得到代表组分的电流。 ③影响操作条件的因素 离子室的结构影响灵敏度 操作条件的变化，H2、载气、空气流速及纯度和TD ④特 点： 灵敏度很高， SFID =103 S TCD 检出限低，可达10-12g·S-1； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106 结构不复杂，操作简单； 适用范围：大多数含碳有机化合物。不能检测永久性气体:CO2, SO2, NOx, H2S，H2O C 电子捕获检测器---选择性的检测器 ①适用范围：电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰等）（检出限约10-14g·cm-3）。 农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 ②缺 点：线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差 对大多数烃类没有响应。 ③电于捕获检测器的结构与工作原理 结构：两个电极（不锈钢棒作正极，在两极施加直流或脉冲电压） 63Ni或3H放射源，筒状的β放射源（贴在阴极壁上） 一个电场 原理：N2+β射线-----e，产生次级电子和正离子，在电场作用下，电子向正极方向移动，形成恒定基流。 d. 火焰光度检测器(FPD ①适用范围：含磷、硫有机化合物 检出限：10-12g·S-1（P）或10-11g·S-11（S） ②火焰光度检测器的结构 ③火焰光度检测器的工作原理 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出一定波长的光谱，可被检测； S化合物→ S2* → S2 → 394nm P化合物→HPO → 510nm 对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物，然后在富氢火焰中被氢还原，形成化学发光的HPO碎片，并发射出λmax=526nm的特征光谱。这些光由光电信增管转换成信号，经放大后由记录仪记录。 ④主要影响因素 流速比； 硫的响应受温度影响大。 5). 控温系统 温度影响: 温度控制部分：色谱