中药制剂分析讲义.pptVIP

;第一节 概 述;注意：;一、中药制剂分析的特点;同物异名现象严重：;2. 中药材质量的不稳定性;丹参酮 11、12月份含量最高;不同部位人参皂苷的含量;3. 各种有效成分在中药中含量相差悬殊;4. 成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚。;5. 同一成分在不同药材中的药理作用不同;6.制剂工艺不同，有效成分的量也不同;7 .剂型繁多，辅料干扰大;二、中药制剂的分类与质量分析要点;(一)中药材及其炮制品 中药材及其炮制品是中药制剂的生产原料,是中药生产过程中质量保证的首要环节. 中药材及其炮制品的质量控制应严格执行国家药品标准和中药炮制规范. ;(二)液体制剂;1. 合剂与口服液;2. 酒剂与酊剂;3.注射剂 药材经提纯后制成的供注入人体内的溶液, 乳状液粉末. 注射液 注射用无菌粉末 注射用浓溶液;（三）半固体制剂; 药材提取液的浓缩液;1. 煎膏剂(膏滋) ;2. 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）;生产提取溶剂大多为水或稀醇;（四）固体制剂;1. 丸剂 ;水分规定：;重量差异:;2.散剂 ;均匀度：;3.颗粒剂;粒度;4.片剂;5.胶囊;;取样;（一）提取方法;（1）萃取溶剂的选择;（3）仪器和提取次数;2. 冷浸法;亲脂性←;3. 回流提取法;4. 连续回流提取;5. 水蒸气蒸馏;6.超声 提取法;7. 超临界流体萃取;SFE 工艺流程; 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：;（4）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，易达到浓集的目的；;（二）纯化方法;2. 柱色谱法;第二节 中药及其制剂的分析方法 一、取样与样品保存 中药的检验，一般多采取估计取样，即将整批中药抽出一部分具有代表性的供试样品进行分析、观察，得出规律性“估计”的一种方法。 取样的代表性直接影响到检定结果的正确性;1. 供试品要具有一定的代表性 由于中药的改善各不相同，有药材，有制剂，有液体、固体。即使同为固体，还有粉末状、颗粒状等形态上的不同，因此，取样时应分别对待，要考虑到取样的科学性、真实性、代表性。中药材取样要符合均匀、合理的原则。 ;2. 必须严格按照规定的取样方法进行取样 取样的部位不当，操作方法不合理，会影 响所取得供试品的代表性。 一般从包装的四角和中间五处取样，袋装 可从中间直接插入，桶装可在桶中央取样. 深度可达1/3~2/3处。 数量至少够3次检验用量 贵重药可酌情取样。 ;;;从同批药材包件中抽取检定用样品原则 药材总包件数100件，取样5件； 100～1000件，按5％取样； 1000件的，超过部分按1％取样； 5件的，逐件取样； 贵重药材，不论包件多少均逐件取样。;对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采样器(探子) 取样， 每件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍； 包件多的，每一包件的取样量规定 一般药材100～500g； 粉末状药材25g； 贵重药材5～10g； 个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品。 如药材的个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。;将所取样品混合拌匀，即为总样品。 对个体较小的药材，应摊成正方形， 依对角线划“×”字，使分为四等分，取用对角两份（即“四分法”）；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够供检验用，此为平均样品。 个体大的药材，可用其他适当方法取平均样品 平均样品的量一般不得少于实验所需用的3倍数，即 1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少1年。;（二）中药制剂取样法 各类中药制剂取样量至少够3次检测的用量，贵重药可酌情取样。;;液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆） 一般取样200ml，同时,须注意容器底部是否有沉渣，如有应彻底摇匀，均匀取样。 固体中成药（丸剂、片剂） 一般片剂取量200片，未成片前已制成颗粒可取100g。丸剂一般取10丸，胶囊按药典规定取样不得少于20个胶囊，倾出其中药物并仔细将附着在胶囊上的药物刮下，合并，混匀称定空胶囊的重量，由原来的总重量减去，即为胶囊内药物的重量，一般取样量100g。 ; 注射液取样要经过两次，配制后在灌注、熔封、灭菌前进行一次取样，经灭菌后的注射液须按原方法进行，分析检验合格后方可供药用。已封好的安瓿取样量一般为200支。 其他剂型的中药制剂可根据具体情况随意抽取一定数量，作为 随机抽样。 ;二、中药及其制剂的鉴别试验;;;（二）显微鉴别 1.显微组织鉴别 2.显微化学反应鉴别 显微组织指用显微镜观察药材切片、粉末、解离组织或表面制片或中成药的组织、细胞、内含物等的特征。同样取