第13章 甾体激素类药物的分析精品.ppt

异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是 A. 酮基 B. 酚羟基 C. 活泼次甲基 D. 炔基 E. 甾体母核 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定 A. 可的松 B. 睾丸素 C. 雌二醇 D. 炔雌醇 E. 黄体酮 可适用的药物： A. 可的松 B. 雌二醇 C. 两者均可 D. 两者均不可 亚硝酸钠滴定法 高效液相色谱法 能与羰基试剂缩合 可用铁酚试剂比色法测定 可用四氮唑比色法测定 D C A B A Kober反应是 A. 雌性激素与硫酸乙醇共热呈色 B. 皮质激素与硫酸一乙醇共热呈色 C. 雌性激素与硫酸－乙醇共热呈色， 用水或稀硫酸稀释后加热颜色改变 D. 维生素A与无水三氯化锑的无醇氯 仿溶液呈色 E. 异丙嗪于酸性条件下与钯离子呈色 黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色 A. 2,4-二硝基苯肼 B. 三氯化铁 C. 硫酸苯肼 D. 异烟肼 E. 四氮唑盐 Kober反应适用于哪一药物的含量测定 A. 黄体酮 B. 雌二醇 C. 甲基睾丸素 D. 甲基炔诺酮 E. 氢化可的松 用四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是利用C17 –α醇酮基的何种性质 A．氧化性 B．还原性 C．可加成性 D．酸性 E．碱性 可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料的甾体激素类药物是 A. 醋酸可的松 B. 睾酮 C. 黄体酮 D. 雌二醇 E. 炔诺酮 2. 方法 对照品法 暗45′ 醋酸地塞米松软膏 含量测定 对照液：精密称取醋酸地塞米松对照品 25mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇适 量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量 取5ml，用无水乙醇稀释至50ml，摇匀。 供试液：精密称取本品适量（约相当于 醋酸地塞米松2.5mg），置烧杯中，加无 水乙醇约25ml，置水浴中加热，搅拌，使醋酸地塞米松溶解，再置冰浴中冷却， 滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：精密量取上述溶液各10ml，分别置具塞试管中，置水浴中蒸去乙醇，残渣中加氯仿10ml，振摇，使残渣溶解，各精密加0.1%异烟肼甲醇溶液（取异烟肼0.5g，加盐酸0.63ml，加甲醇使溶解成500ml）10ml，摇匀，置55℃暗处保温45分钟，取出，放冷，用氯仿稀释至25ml。摇匀，在415nm的波长处分别测定吸收度，计算即得。 3.讨论 （1）溶剂的选择 异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇 无水甲醇 无水乙醇 酸、异烟肼的量 (2) 盐酸 : 异烟肼 = 2 : 1 A最大 盐酸的浓度为0.0074mol/L 异烟肼的浓度为0.00365mol/L 也可以使用0.0037mol/L的硫酸 若使用醋酸，则将其浓度增大， 约为4.4mol/L 样品 : 异烟肼 = 1 : 8 →ν↑ （3）水分、 温度、O2与光线的影响 ①含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓ ②温度升高，反应速度加快 ③不挥发溶剂、不吸收水分时→ O2与光线对反应无影响 （4）关于反应的专属性 反应速度 C3= O ＞ C17= O 、 C20= O C11= O 不反应 对C3－酮基最敏感。 OH - [还原] 1 原理 肾上腺皮质激素类药物C17 -α－醇酮基，具强还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐还原成有色的甲瓒。生成的颜色随所用的试剂和条件的不同而不同 （二）四氮唑比色法 2.四氮唑盐的种类 氯化三苯四氮唑 （TTC）也称红四氮唑 蓝四氮唑（BT） 红四氮唑 三苯甲瓒↓深红 蓝四氮唑（BT） 双甲瓒（暗蓝） 供试液：精密称取本品4g（约相当于醋酸泼尼松龙20mg），置烧杯中，加无水乙醇约30ml，置水浴上加热，充分搅拌，使醋酸泼尼松龙溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，同法提取三次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 醋酸泼尼松龙软膏含量测定 对照液：精