燕山大学材料考研资料第6章_物相定性与定量分析.ppt

第六章 X射线物相分析 6.1 定性分析 6.2 定量分析;X射线物相分析; 6.1 定性相分析---是什么; 6.1.1 基本原理;定性相分析的判据;6.1.2 PDF卡片;PDF卡片简介;Date;卡片编号;PDF卡片的内容;PDF卡片的内容;索引原则-三强线法;分析方法;X射线衍射基本数据处理MDI Jade 的基本操作中南大学材料学院;启动Jade ;Jade 的主窗口;打开测量文件;打开测量文件;打开测量文件;图谱平滑;扣除背后底;扣除Kα2;寻峰;寻峰;物相检索;物相检索;物相检索;物相检索;物相检索;检索结果输出;检索结果输出;简　　介 ;1、概述 ;2、基本原理如果说定性分析是基于对衍射线条位置的分析，定量的分析主要基于对强度的分析。;3、方法;单线条法;为外标的统一相的强度为：;这种方法的优点是，不必在试样中加入无关的相，可以定量计算混合物中单个相的含量。该法已成功地用于矿石、粘土、炉渣的量相分析，但要十分注意样品晶粒度微吸收的影响，必要时要进行修正。;内标法;K值法;;;K值法与传统的内标法比较有下述几个优点： （1）传统的内标法公式中，Csj不仅与s、j两相本身性质有关， 而且也随内标物质s的掺入量而变化，但K值法中，Ksj与s相的 掺入量无关，且为常数。 （2）绘制内标法的定标曲线时一般至少要配制三个试样，在 不同的试样中，s相重量要保持恒定，而j相含量在各试样 中是不相同的。 用K值法测K值时，也要配制试样，但不要求s相恒定，也不要 求j相重量分数作有规律的变化。 （3）K值有常数的意义，一个精确测定的K值具有普适性。;2 实验步骤;; 习 题 试样：由莫莱石（M），石英（Q）和方解石（C）三个相组成。使用刚玉（A）作为内标物质，向待测试样中的参入量为0.69。 各待测相的参比强度分别查得： 复合样（即带有69%的参比物质的混合物）中各峰的强度， IM（最高峰）=922， IC（最高峰） = 6660， IA（最高峰）=4829 求试样中各相含量。 ;计算公式： 计算结果：;以上所介绍的定量分析方法均属于内标法系统，它们在冶金、化工、地质、石油和食品等行业中获得广泛的应用。然而，对于金属材料，在配制均匀的纯相混合样品???面常有困难，故提出以试样自身中的某相作为标准的定量分析方法，其中较常用的是直接对比法。;直接对比法;2．实验步骤 （1）C?/C?因子的计算 a．?? 单胞体积：根据晶胞常数求V胞，V胞=a3 b．? 结构因子的计算： （f查表） c．?? 多重性因子P，奥氏体200为6 d．? 角因子 e．?? 温度因子 ，M由德祥温度计算，有表可查 （2）衍射峰的积分强度测量 a．衍射峰对的选择 （邻近、强度接近） （3）残余实氏体含量的计算 将计算的 和测量的 代入 ;3．测算实例（详见教材P162.） 两相混合物的测量结果，其中，?相（体心立方）(211)α（2?=99.6）峰强度为45924， ?相（面心立方）(311)r （2?=111.1）强度为14797。计算两相含量。