非常有用的固体物理实验方法课第7章节_原子吸收分光光度分析法.pptVIP

雾化室结构与原理 火焰类型： 化学计量火焰(中性火焰) 富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 火焰 发火温度℃ 燃烧速度 cm/s 火焰温度℃ 煤气-空气 煤气-氧气 丙烷-空气 丙烷-氧气 氢气-空气 氢气-氧气 乙炔 -空气 560 450 510 490 530 450 350 55 82 320 900 160 1840 2730 1935 2850 2050 2700 2300 乙炔-氧气 乙炔-氧化亚氮 乙炔-氧化氮 氰气-空气 氰气-氧气 氧氮（50%）-乙 335 400 - - - - 1130 180 90 20 140 640 3060 2955 3095 2330 4640 2815 火焰温度 ?火焰温度的空间分布 燃烧口 高度 （cm） 温度在空间分布是不均匀的 自由原子在空间分布也是不均匀的。 火焰的基本特型 燃烧速度 涉及安全性 稳定性 类型 燃烧温度 类型 组成比 位置高度有关 氧化还原的性 调节不同燃助比 类型 透过光谱性能 火焰类型有有关 火焰种类及对光的吸收： 空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素； N2O-乙炔火焰：火焰温度高,可测定的增加到70多种。 A λnm 1 3 2 4 1. N2O C2H2 焰 2.Ar H2 焰 3.空气 H2 焰 4.空气　　 C2H2　焰　 不同火焰的背景吸收 非火焰原子化 火焰原子化优点：重现性好 易于操作 缺点：检测灵敏低 火焰温度不易控制 自由原子浓度低 原子化效率低 火焰中金属原子易被氧化为难溶物 非火焰法从提高原子化效率入手即式样使用率10 200倍 （2）石墨炉原子化装置 组成部分：加热电源；保护气控制系统；石墨管 进样品 石英窗 光束 Ar气体 支架 绝缘体 套管 冷却水 电流 时间 时间 吸光度 干燥　灰化　原子化　净化 光束 请进样后开始加热 电热高温石墨管原子 化过程结构图 净化 原子化 干燥 灰化 蒸发样品中的溶剂或水分。其温度稍稍高于溶剂的沸点。 去掉较被测元素化合物易挥发的基体物质，减少分子吸收。 高温下使以各种形式存在的分析物挥发并离解成中性原子。 使残留的试样在高温下挥发掉，净化石墨管，以消除记忆效应。 四个步骤 原子化过程 优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL),灵敏度高。 缺点：精密度差，测定速度慢。 其他原子化方法 （1）低温原子化方法（化学原子化） 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 （2）冷原子化法 低温原子化方法（一般700-900゜C）； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； Hg0＋空气流 Hg＋＋＋SnCl2 带石英窗的吸收管 泵 冷原子化法Hg（2） 四、分光系统 作用:将待测元素的共振线与邻近线分开。 组件:色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 光栅 入射狭缝 出射狭缝 单色器性能参数 线色散率：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。 分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。 通带宽度：指通过单色器出射狭缝的某波长处的辐 射范围。 五、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。如光电倍增管 2.放大器---------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 光电转换器件－光电倍增管 mA R 光 R1 R2 R3 R4 R5 负电压 光敏阴极 阳极 电子倍增极 电子倍 增极 一、光谱干扰及抑制 二、物理干扰及抑制 三、化学干扰及抑制 四、背景干扰及抑制 §7.3 干扰及其抑制 一、光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置。 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯 二、物理干扰及抑制 指试液与标准溶液物理性质(如粘度、表面张力、密度等)有差别而产生的干扰。 ? 消除方法： 1.