银黄含片的含量复习课程知识讲稿.pptVIP

银黄含片的含量测定方法考察(UV);主要内容;引言;急性咽炎也是一样，它可以单独发生，亦常继发与急性扁桃体炎或鼻炎。急性咽炎起病较急，初起时咽部干燥、灼热。继有疼痛，吞咽唾液时咽痛往往比进食时更为明显。急性咽炎所致的咽喉肿痛已经困扰了很多大众人民的正常生活。;因此，对于治疗急性扁桃体炎和急性咽炎药物的研发和控制已经变的非常重要。本文即是采用UV法测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量来讨论UV法适不适用于银黄含片的质量控制。;银黄含片的介绍;实验部分;2. 对照品溶液的配制 精密称取绿原酸对照品和黄芩苷对照品适量 → 置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，超声30min → 加甲醇稀释至刻度 → 得到绿原酸储备液浓度为0.15mg?mL-1 ,黄芩苷储备液浓度为0.30mg?mL-1 ;;;三、标准曲线的制备 精密量取绿原酸储备液0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL和黄芩苷储备液1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、3.5 mL，分别置于50 mL容量瓶中，用0.2 mol.L-1盐酸稀释至刻度，绿原酸浓度为1.5、3.0、4.5、6.0、7.5、9.0 μg.mL-1的溶液，黄芩苷浓度为6.0、9.0、12.0、15.0、18.0、21.0 μg.mL-1的溶液。;以0.2 mol.L-1盐酸溶液作空白，分别在276 nm处和326 nm处测定吸光度，以吸光度（A）对对照品溶液系列质量浓度（ρ）进行回归，得绿原酸回归方程A=0.0379ρ + 0.0303，相关系数r=0.9959；黄芩苷回归方程A=0.0590ρ + 0.0410，相关系数r=0.9974。表明绿原酸在1.5～9.0 μg.mL-1之间、黄芩苷在6.0～21.0 μg.mL-1之间与吸光度线性关系较好，见图3和图4。 ;;;相对标准偏差 — RSD（relative standard deviation）; 相对标准偏差（RSD）是指标准偏差（S）与算术平均值（ ） 的比值，其数学表达式为： 实际上它表示的是单次测量结果之间的相对标准偏差，又称为变异系数，意义就在于衡量一组数据中各个单次数据的分散程度，每个领域都有各自的RSD的标准。 ;四、精密度试验 分别精密量取1.8 mL绿原酸储备液和2.2 mL黄芩苷储备液，分别置于50 mL容量瓶中，用0.2 mol.L-1盐酸溶液稀释至刻度，得到浓度为5.4 μg.mL-1的绿原酸溶液和浓度为13.2 μg.mL-1的黄芩苷溶液。然后以0.2 mol.L-1盐酸溶液作空白，分别连续测量6次，记录吸光度并计算RSD值分别为0.76%、0.20%，表明仪器精密度良好，见表1。; 绿原酸溶液 黄芩苷溶液;五、稳定性试验 取供试品溶液（1010020）在0、30、60、90、120、150、180、210、240、270、300、330、360、390 min时分别测定276 nm处和326 nm处的吸光度，记录吸光度，结果绿原酸吸光度的RSD=4.11%，黄芩苷吸光度的RSD=3.75%，表明供试品溶液在390 min内稳定，见表2。 ;时间（min） 276nm处吸光度（Abs） 326nm处吸光度（Abs）;六、重复性试验 取同一批号（1010019）样品5份，按样品提取法提取、测定，结果绿原酸平均含量为25.262 mg.片-1，RSD为3.99%（n=5）；黄芩苷平均含量为20.672 mg.片-1，RSD为3.94%（n=5），表明分析方法精密度较好，见表3。 ;编号 在276 nm处 在326 nm处 吸光度（Abs） 吸光度（Abs）;七、加样回收试验 按供试品溶液的配制方法配制供试品溶液（1010020），测定供试品溶液中绿原酸和黄芩苷的质量浓度，结果为绿原酸质量浓度为9.508 μg.mL-1，黄芩苷质量浓度为11.997 μg.mL-1。取供试品溶液3mL，用0.2mol.L-1盐酸稀释至30 mL，加入0.5 mL黄芩苷对照品，则溶液中黄芩苷的质量浓度为14.27 μg.mL-1；;另取供试品溶液2 mL，用0.2 mol.L-1盐酸稀释至20 mL，加入0.5 mL绿原酸对照品，则溶液中绿原酸质量浓度为4.83 μg.mL-1。按照上述加样方法分别制备绿原酸加样回收样品和黄芩苷加样回收样品各6份，记录吸光度，计算回收率。绿