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推电基——R（烷烃基） 吸电基——不饱和双键和含杂原子的基团 如电负性 O N C 所以δ：－OCH3 －NCH3 －CH3 （2）共轭效应 使电子云密度加大者，δ变小； 使电子云密度减少者，δ加大 苯酚的p－π共轭使邻对位电子 云密度加大，δ减小其间位的电 子云密度减少，δ加大 * （2）各向异性——由于电子云密度排布原因使相邻质子 某些位置处在屏蔽区（＋）， 电子云密度加大，δ小（高场） 某些位置处在负屏蔽区（－）， 电子云密度减少，δ大（低场） * * （4）氢键使H质子向低场位移，δ加大 （5）质子快速交换反应的影响 —OH －SH －NH2 －COOH CHO 为活泼氢，δ不固定， 受浓度、温度、溶剂影响而变化，加D2O后消失 * （二）偶合常数 J （Hz） （1）偶合常数的表示： 单峰—— S 双峰—— d 三峰—— t 四峰—— q 多重峰—— m 2个双峰—— dd * * （2）各类偶合常数： 苯 环 J邻（O）＝6～10 Hz J 间（m)＝～3 Hz J 对（p）＝ 0～1 Hz (一般不考虑） * 脂环烃 Jae＝2～6 Hz Jaa＝8～13Hz Jee＝2～8Hz 烯烃 J 反（trans）＝12～18Hz J 顺（cis）＝6～12Hz * （三）氢谱解析 峰位值 δ——确定H的归属 峰面积（积分曲线、积分值）—— 确定H 的数目 峰形（J、信号裂分数）——确定H之间的 相邻关系 * 2、13CNMR（碳谱） （1）δppm —— 0～250 偶合常数——1JCH ：120～320 Hz （2）碳谱解析： 《1》 全去偶谱—— 可获知C的数目和C的 不同化学环境 * * 《2》偏共振去偶谱： 只保留了C和H之间的偶合，所以峰形的裂分数可以推测C的类型 季碳 —— S 峰 叔碳—— d峰 仲碳—— t 峰 伯碳—— q峰 * （3）常见官能团的C的δppm值： 《1》 sp3 C——20～100 sp2 C—— 100～200 sp C——70～130 《2》sp3—— δ －CH3—— 19.8 －CH2——25 －OCH3——50～69 * 《3》sp2—— δ －C＝C－ ——100～120 Ar－ ——100～135 Ar－C ——135～150 Ar－O ——148～199 －C＝O ——187～202 * DEPT 13C NMR 一种特殊技术，可识别碳的类型 （CH3, CH2, CH, and C) 可确定与碳相连的质子的数目以及各类碳的数目 * * 二维核磁共振谱 1H-1H COSY * * 【六】离子交换色谱法 1、分离对象——酸性、碱性化合物分离 2.分类 阳离子交换树脂 －SO3H 阴离子交换树脂 —N＋(CH3)3 3、吸附规律——离子化程度高者吸附牢 阳离子树脂——碱性强者吸附牢 阴离子树脂——酸性强者吸附牢 * 色谱分离法小结 一、分类 吸附层析——吸附能力不同 1、按原理分 分配层析——分离系数不同 凝胶层析——分子大小不同 离子交换层析——分子解离