2018届二轮复习 化学实验综合 课件（50张）（全国通用）.ppt

归纳总结 探究实验设计的四个要求 1．[2017·全国卷Ⅰ] 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图14-12所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3。 命题考向追踪 【历年动态】 图14-12 回答下列问题： (1)a的作用是____________________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是_______。f的名称是_____。 (3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_______；打开k2放掉水，重复操作2～3次。 (4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是____________________________。 ②e中主要反应的离子方程式为_________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_____。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。 【答案】(1)避免b中压强过大　(2)防止暴沸　直形冷凝管 (3)c中温度下降，管路中形成负压 (4)①液封，防止氨气逸出 ②NH4+＋OH－ NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出 (5) 1.4cV/m　7.5cV/m 【解析】由实验目的和装置图可知，铵盐与浓碱液在e中反应，通过b中产生水蒸气通入e中将反应液加热，使产生的氨气完全逸出进入装置g生成NH3·H3BO3，然后利用盐酸来滴定NH3·H3BO3，最后利用氮守恒即可求出蛋白质的含氮量。(1)若b中压强较大，则a管内液面上升，因此a的作用就是避免b中压强过大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸；仪器f的名称是直形冷凝管。(3)g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内因温度下降，水蒸气冷凝为水后，管路内形成负压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。(4)①因氨气极易溶于水，因此d中保留少量水可达到液封、防止氨气逸出的目的。②结合前面综述知，e中主要反应是铵盐与碱溶液在加热条 件下的反应，离子方程式为NH＋OH－ NH3↑＋H2O，e采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失，保温则有利于生成的氨气全部逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m g进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L－1×V×10－3 L＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为.001cV mol×14 g/mol/m g×100%＝1.4cV/m %，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75 g，所以样品的纯度≤7.5cV/m %。 2．[2016·全国卷Ⅲ] 过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题： (一)碳酸钙的制备 图14-13 图14-14 (1)步骤①加入氨水的目的是______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。 (2)如图14-14是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。 a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d．滤纸边缘高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈______性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是________。 (4)步骤③中反应的化学方程式为__________，该反应需要在冰浴下进行，原因是______。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是______。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是________，产品的缺点是________________。 【答案】 (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离　(2)ade (3)酸　除去溶液中的CO2 (4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=Ca