材料现代分析测试方法-热分析推荐.pptVIP

（一）样品焓变的测定 三、差示扫描量热分析的应用 （二）样品比热的测定 目前测定比热容大部分用DSC。具体作法是： 用DSC仪先放两个空坩埚用一定的升温速率作一条基线； 再用同样条件，在试样坩埚中放篮宝石标准样，作一条DSC曲线； 把蓝宝石取出来在同一个坩埚中放入称量好的未知试样，用同样的操作条件再作一条DSC曲线，把这三条线画到一起，如图。利用上式可计算比热。 试样 标样 基线 * 1、热重分析的基本原理 　　热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。测量试样在受热过程中质量变化。 §7.3 热重测量法（Thermogravimetry, TG） * CuSO4·5H2O的TG曲线 曲线AB段为一平台，表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8mg。曲线BC为第一台阶，失重为mo-m1=1.55mg，求得质量损失率为： 实验条件为试样质量为：10.8mg， 升温速率为10℃/min， 采用静态空气，在铝坩埚中进行 曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1；曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6mg，求得质量损失率： 二、热重分析举例 * CuSO4·5H2O的TG曲线 实验条件为试样质量为：10.8mg， 升温速率为10℃/min， 采用静态空气，在铝坩埚中进行 曲线EF段也是一平台，相应质量为m2；曲线FG 为第三台阶，质量损失为0.8mg，可求得质量损失率 二、热重分析举例 * 可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质量损失率为 第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%，总失水量为36.1%。理论计算的质量损失率和TG 测得值基本一致。 二、热重分析举例 * CuSO4·5H2O的TG曲线 实验条件为试样质量为：10.8mg， 升温速率为10℃/min， 采用静态空气，在铝坩埚中进行 二、热重分析举例 14.4% 14.4% 7.2% * 三、影响TG曲线的主要因素 1．实验条件 2. 试样因素? （p282） §7.4 热分析的发展趋势 1．小型化 2. 综合热分析仪及其应用 * 2. 综合热分析仪及其应用－分析更全面，具体－p286 返 回 1 2 3 4 * 第七章 热分析技术 热分析是在程序温度控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术 。如释放出结晶水和挥发性物质，热量的吸收或释放，增重或失重，发生热-力学变化和热物理性质和电学性质变化等。 程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。 物理性质物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械。 §7.1 热分析简史 §7.2 差热分析基本原理 §7.3 差示扫描量热分析 §7.4 热重分析 §7.5 差热分析的定性和定量鉴定 第七章 热分析技术 * 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 1780 年，英国的Higgins 使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。 1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。 1903年，Tammann首次提出“热分析”术语。 1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。 1945年，首批商品化热分析天平生产。 1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 * 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 1965年，英国的Mackinzie (Redfern等人发起，召开了第一次国际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。 1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。 * 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 * 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 * 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 * 返 回 第七章 热分析技术 §7.1 热分析简史 1 2 3 4 * §7.2 差热分析 在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。 物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融 等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。 * 一、 差热分析基本原理及设备 　差