真空铝热还原制备Mg.doc

真空铝热还原制备Mg-Sr中间合金及其微观组织分析 杨占寿，段东平李波尤志刚中国科学院 青海盐湖研究所，西宁 810008摘要：0.08 kPa的真空度1 300 ℃采用真空铝热还原氧化镁和氧化锶的混合物8 h，自然冷却结晶得到Mg-Sr中间合金进行。结果表明，Mg-Sr中间合金的微观组织不规则，主要Mg17Sr2，锶的质量分数为28.42%。 关键词：真空还原；Mg-Sr合金；微观组织；Mg17Sr2中图分类号：T146.22 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2015）01-0000-00 Preparation of Mg-Sr Intermediate Alloy by Vacuum Aluminothermic Reduction and nalysis of Its Microstructure YANG Zhan-shou, DUAN Dong-ping, LI Bo, YOU Zhi-gang (Qinghai Institute of Salt Lakes, Chinese Academy of Sciences, Xining 810008, China) Abstract：Mg-Sr intermediate alloy repared from mixture of MgO and SrO through vacuum reduction at 1 300 ℃ for 8 h and vacuum degree of 0.08 kPa. Mg-Sr intermediate alloy was characterized by XRD, OM, EDS etc. The results show that microstructure of Mg-Sr intermediate alloy is irregular and main phase is Mg17Sr2. The mass fraction of strontium is 28.42%. Key words: vacuum reduction; Mg-Sr alloy; microstructure; Mg17Sr2 镁合金结构件已被广泛用于汽车制造业[1]。向镁合金中添加能细化合金晶粒并减少显微缩松，进而大幅度提高镁合金的耐热性能[2-3]。Mg-Sr系列合金的耐热性能及综合性能优于普通的AZ系列镁合金。工业上常用对掺法[4]和熔浸还原法制备Mg-Sr中间合金[5]。对掺法可用于制备任意含量Mg-Sr中间合金，熔浸还原法通常只能制备含微量（一般不高于0.02%）的Mg-Sr中间合金。 真空还原制备镁锶合金工艺流程短，能有效控制合金中镁和锶的含量，重视谢卫东[6]对真空碳热还原镁锶合金的热力学分析结果表明，真空碳热还原制备镁锶合金在热力学上是可行的刘兆楠[7]采用真空硅热还原镁锶合金。本文以分析纯的氧化镁和氧化锶为原料、铝粉为还原剂、氟化钙催化剂，真空铝热还原锶质量分数为28.42%Mg-Sr中间合金。 试验原料设备和 原料：氧化镁氧化锶铝粉氟化钙。 设备：KTF1700X真空管式炉，2XZ-4型旋片真空泵，台式粉末压片机X射线衍射仪，低真空扫描电镜X射线能谱仪，X射线荧光光谱仪。 将一定配比氧化镁60.2 g氧化锶147.9 g铝粉75.3 g氟化钙6.9 g原料在混料瓶中多次旋转混合均匀后，在台式粉末压片机上压片成型，设定的成型压力为10 MPa，压片直径30 mm、厚度18 mm。得到的压片盛放在预先烘干过的刚玉瓷舟中，放入管式炉，安装密封圈，抽真空，按照预先设定升温程序加热。还原参数：温度1 300 ℃、时间8 h、真空度0.08a，自然冷却结晶。结果与讨论 经铝热真空还原得到的Mg-Sr中间合金用10%的盐酸洗涤后切割取样，样品进行XRD、OM、SEM和EDS能谱分析。.1 Mg-Sr中间合金XRD分析 样品的XRD衍射分析，如图1所示。 收稿日期：2014-07-28 基金项目：青海省科技厅应用基础项目（2013-Z-704） 作者简介：杨占寿（1978-），男，青海人，硕士，副研究员. 图1 Mg-Sr合金XRD谱 Fig.1 XRD spectrum of Mg-Sr alloy 图1显示，镁锶中间合金的主要为Mg17Sr2，所有的衍射峰均与Mg17Sr2的标准谱图JCPDS card no. 03-065-3649）相符（a=1055 309 nm，b=1053 300 nm，c=1.034 200 nm，α=β=90°，γ=120)，属合金特性，无其它杂质峰出现。镁锶二元合金相图[4]，当液相中30%时，合金组织为亚共晶组织。当合金温度降到液相线，开始凝固析出初生相Mg17Sr2；随着温度下降，Mg17