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溶胶－凝胶合成法 目 录 溶胶－凝胶法的基本概念 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之间。 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。 溶胶－凝胶法的基本概念 溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 溶胶－凝胶法的发展历程 溶胶－凝胶法应用（1）—气凝胶 气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的纳米多孔网络固态非晶材料，其多孔率可达到80~99.8%，比表面积可高达到800~1000m2/g以上。气凝胶具有很低的密度，美国Larry Hrubesh领导的研究者曾经制备了密度仅为0.003g/cm3的气凝胶，其密度仅为空气的三倍，被称为 “固体烟”。 气凝胶样品进行的表面形貌分析 溶胶-凝胶自蔓延合成技术兼具溶胶-凝胶技术和自蔓延高温合成技术的优点，它是指有机盐凝胶或有机盐(燃料)与金属硝酸盐在加热过程中发生氧化还原反应，燃烧产生大量的气体，可自我维持并合成所需燃烧物的材料的合成工艺。 本实例是采用溶胶-凝胶自蔓延方法制备一种生物玻璃超细陶瓷粉体。通常用于制备生物玻璃陶瓷材料粉末的方法是高温熔化(HTM) 法。这种方法制备周期短，过程简单，是一种传统的玻璃制备方法。 低温固相合成 Contents 低温固相合成发展 低温固相合成发展 1、固相合成方法的概念 固相合成方法的概念 固相合成方法的概念 固相合成方法的概念 固相合成方法的概念 固相合成方法的概念 2、低温固相合成方法原理 3、固相合成方法的适用范围 低热固相合成工艺种类 ⑴中和反应； ⑵氧化还原反应； ⑶配位反应； ⑷分解反应； ⑸离子交换反应； ⑹成簇反应； ⑺嵌入反应； ⑻催化反应； 1. 氧化还原反应 2．重排反应 3. 偶联反应 4. 缩合反应 5.Michael加成反应 前驱体 溶 胶 水 聚 合 凝胶 气凝胶 气凝胶形成示意图 溶胶－凝胶法应用（1）—气凝胶 水解 缩聚 脱水 工艺流程 溶胶－凝胶法应用（1）—气凝胶 溶胶凝胶法制备的氧化锆涂层 溶胶－凝胶法应用（2）—Al2O3耐热涂层 氧化锆涂层和基体的微观照片(a)镁合金基板；(b)氢氟酸处理的基板； (c)涂有氧化锆的涂层 (低倍数)；(d) 氧化锆的涂层(高倍数) 溶胶－凝胶法应用（2）—Al2O3耐热涂层 应用实例（3）：溶胶凝胶-自蔓延制备生物玻璃粉体 粉末的TEM图 (a) 研细前的SGS 粉 (b) 研细后的SGS 粉 (c)研细后的SG粉 低温固相合成发展 低温固相合成反应原理 低温固相化学合成反应工艺 低温固相合成应用实例 6.1 6.2 6.3 6.4 目前，环境污染、能源过度消耗队地球及人类带来的危害已经越来越大。人们在发展经济的同时也在积极面对怎样克服对环境的污染，保护我们的生态平衡。近十几年来，由于传统的化学反应里在溶液或气相中进行，其反应需要能耗高，时间长，污染环境严重以及工艺复杂，因此越来越多的人将目光投向曾经被人类很早就利用过的固相化学反应。低温固相化学反应 法是20世纪80年代发展起来的一种新的合成方法，并且发展极为迅速。其制备工艺简单，反应条件温和，节约能源，产率高，污染低等优点，使其再化学合成领域中日益受到重视。固相反应法已经成为了人们制备新型无机功能材料的重要手段之一。 自亚里士多德时起，直至距今80多年前，人们广泛相信“不存在液体就不发生固体间的化学反应” 直到1912年，Hedvall在Berichte 杂志发表 了“关干林曼绿”（CaO和ZnO的粉末固体反应）为题的论文 固相化学反应是人类最早使用的化学反应之一，我们的祖先早就掌握了制陶工艺 随意将高氯酸 盐或含硝基化合物 与其他物质研磨 可能会出带来意外 具有“减污、 节能、高效”“ 低温固相合成 固相合成方法：指那些有固态物质参加的反应。也就是说，反应物必须是固态物质的反应，才能称为固态反应。固相反应不适用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，是人们制备新型固体材料的主要手段之一。包括经典的固-固反应，也包括固-气反应和固-液反应。可见，所有固相化学反应都是非均相反应。 固相反应 高热固相反应 中热固相反应 低热固相反应 高热固相反应：反应温度高于600 ℃